[发明专利]一种有机亚铁盐醋酸亚铁的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机亚铁盐的合成方法，具体涉及一种有机亚铁盐醋酸亚铁的合成方法。

背景技术

醋酸亚铁又名乙酸亚铁，是一种重要的分析试剂和亚铁补充剂，应用于制药、印染等行业，同时是中医上说的华铁符粉的主要成分，是与人体相容性良好的补铁剂，是制备锂离子电池正极材料的铁盐之一。

醋酸亚铁是一种重要的化合物，但传统的制备方法比较困难，通常是将醋酸加入铁粉反应，不过由于醋酸的酸性很弱，电离度非常低;而铁粉的反应活性不是很强，因此反应速率很慢，铁粉和醋酸反应很难看见气泡，长期放置也很难反应;其次由于生成的醋酸亚铁容易水解和氧化，导致合成该物质困难，

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种有机亚铁盐醋酸亚铁的合成方法，该方法制备醋酸亚铁速度快，同时防止生成的醋酸亚铁水解及氧化。

为达到上述目的，本发明所述的有机亚铁盐醋酸亚铁的合成方法，包括以下步骤:

1)将硫酸亚铁称重后溶于去离子水中，并给所述去离子水中加入与所述硫酸亚铁的质量比为(3～5):100的抗氧化剂，所述抗氧化剂充分溶解后再加入C1-C4的脂肪醇，所述C1-C4的脂肪醇的体积是所述去离子水的体积的两倍，再经超声波振动后静置，直到无小气泡冒出为止，得硫酸亚铁溶液;

2)取与所述硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁的摩尔比为1:2的碱，并用C1-C4的脂肪醇充分溶解后静置，即可得到碱的C1-C4的脂肪醇溶液;

3)将步骤2)得到的碱的C1-C4的脂肪醇溶液转移至分液漏斗中，并将分液漏斗的滴液管插入到步骤1)得到的硫酸亚铁溶液内部，并缓慢滴加所述碱的Cl-C4的脂肪醇溶液，滴加完毕后静置，即可生成大量白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀;

4)将所述白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀上层的C1-C4的脂肪醇倒掉，并直接用C1-C4的脂肪醇淋浴洗涤，洗涤掉其中的硫酸盐杂质，得氧化亚铁;

5)按摩尔比为(2.2～2.5):1定量称取醋酸及步骤4)得到的氢氧化亚铁，将氢氧化亚铁加入到C1-C4的脂肪醇中，其中1L的C1-C4的脂肪醇加入(0.1～0.5)mol氢氧化亚铁，然后再逐步滴加所述醋酸，充分反应后，即可得到醋酸亚铁。

步骤1)中所述抗氧化剂为抗坏血酸、碘化钾及亚硫酸钠中的一种。

步骤1)中所述超声波振动的时间为10～30min。

步骤3)所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾及氢氧化锂中的一种。

所述C1-C4的脂肪醇为甲醇、无水乙醇、丙醇及丁醇中的一种。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:

本发明利用氧气不容易醇的原理，通过改变溶剂的方法，减少氧气在溶液中的溶解，使得生成的氢氧化亚铁在醇溶液的保护下不被氧化;2)利用氢氧化钠等碱可溶于醇，直接配置碱的C1-C4的脂肪醇溶液;3)生成的氢氧化亚铁胶体在C1-C4的脂肪醇的保护下，直接与醋酸反应生产醋酸亚铁，并且产物不容易氧化，工艺简单，过程可控。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，下述实施例仅用于说明本发明，但并不用于限定本发明的实施范围。

实施例一

1)取七水硫酸亚铁27.8g，加入50ml去离子水，搅拌后加入0.8g抗坏血酸，溶解后缓慢加入无水乙醇100ml，并通过超声波震荡15min后静置，直到无小气泡冒出为止，即可得到硫酸亚铁溶液;

2)取氢氧化钠8g，用50ml无水乙醇充分溶解后静置即可得到氢氧化钠的醇溶液;

3)将步骤2)得到的氢氧化钠的醇溶液转移至分液漏斗，将所述分液漏斗的滴液管插入硫酸亚铁溶液内部，缓慢滴加碱，同时磁力搅拌，完毕后静置0.3h，即可生成大量白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀;

4)将步骤3)得到的白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀上层乙醇倒掉，直接用无水乙醇淋浴洗涤3次，洗涤其中硫酸钠副产物;

5)给步骤4)得到的氢氧化亚铁加入200m1无水乙醇，然后逐步滴加12.2g醋酸，将白色凝乳状溶胶溶解，使之充分反应，即可得到醋酸亚铁。

实施例二

1)取七水硫酸亚铁55.6g，加入100ml去离子水，搅拌后加入1.6g碘化钾，溶解后缓慢加入无水乙醇200ml，并通过超声波震荡30min后静置，直到无小气泡冒出为止，即可得到硫酸亚铁溶液;

2)取氢氧化钾22.4g，用100ml无水乙醇充分溶解，静置，即可得到氢氧化钾的醇溶液;