[发明专利]一种热致性液晶高分子材料及其合成方法无效

专利信息
申请号: 201310310403.1 申请日: 2013-07-23
公开(公告)号: CN103342804A 公开(公告)日: 2013-10-09
发明(设计)人: 倪海平;张东宝 申请(专利权)人: 南通海迪化工有限公司
主分类号: C08G63/60 分类号: C08G63/60;C08G63/78;C09K19/38
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 顾进
地址: 226100 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 热致性 液晶 高分子材料 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种热致性液晶高分子材料,由一组单体共聚制得,其特征是:所述的单体包括对羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸、对苯二酚和对苯二甲酸,各单体所占摩尔百分比范围为50-70%、10-20%、7.5-20%、7.5-20%。

2.根据权利要求1所述的热致性液晶高分子材料,其特征是:所述的单体还包括4,4’-二羧基二苯甲酮,4,4’-二羧基二苯甲酮所占摩尔百分比0.1%。

3.一种上述热致性液晶高分子材料的制备方法,其特征是:该方法包括如下步骤:

(1)单体乙酰化:对羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸和对苯二酚分别以醋酐为乙酰化试剂在催化剂作用下进行乙酰化反应;

(2)预聚:在预聚釜中将对羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸和对苯二酚乙酰化得到产品和其他单体进行初步聚合,初步聚合时用氮气移除副产物醋酸;

(3)终聚:将步骤(2)得到的反应液用氮气压入终聚釜进行进一步聚合得到产品,终聚反应时用真空系统移除副产品醋酸。

4.根据权利要求3所述的热致性液晶高分子材料的制备方法,其特征是:步骤(2)中初步聚合时还包括加入4,4’-二羧基二苯甲酮的步骤。

5.根据权利要求3或4所述的热致性液晶高分子的合成方法,其特征是:步骤(1)中对羟基苯甲酸和6-羟基-2-萘甲酸与醋酐的摩尔比是1:1.2,对苯二酚与醋酐的摩尔比是1:2.4,对羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸和对苯二酚与催化剂的质量比是1:1000,反应温度为反应体系的回流温度,反应结束后冷却到50℃后加入到冰水中析出产品,抽滤、水洗后真空烘干。

6.根据权利要求3或4所述的热致性液晶高分子的合成方法,其特征是:步骤(1)中所述的催化剂选用过磷酸、氨基磺酸、三氟甲磺酸、对甲基苯磺酸、吡啶、4-二甲基吡啶、1-甲基吡咯中的一种。

7.根据权利要求3或4所述的一种热致性液晶高分子的合成方法,其特征是:步骤(1)中所述的催化剂选用对甲基苯磺酸或者吡啶。

8.根据权利要求3或4所述的热致性液晶高分子的合成方法,其特征是:步骤(2)中所述的预聚是指在带有通氮气和冷凝器的聚合釜中加入对羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸和对苯二酚乙酰化得到产品和其他单体在催化剂的作用下进行初步聚合,先升温到到120℃停留30分钟,然后开始升温反应,升温反应的同时通氮气移除副产物醋酸,温度越高氮气流量越大,当反应液由白色转为澄清又开始转变为浑浊时停止反应,预聚反应结束,然后用氮气压入终聚釜。

9.根据权利要求3或4所述的热致性液晶高分子的合成方法,其特征是:步骤(3)所述的终聚是指步骤(2)的反应液压入带有扭矩显示的终聚釜后在催化剂的作用下进一步聚合,压入后开始进一步升温,升温的同时开始抽真空移除醋酸,温度越高真空度越大,当升温到360-380℃时真空度达到70帕,观察到无明显醋酸抽出时反应结束,用氮气压出物料,冷却切粒。

10.根据权利要求3或4所述的一种热致性液晶高分子的合成方法,其特征是:预聚过程中所用的催化剂为乙酸锌,用量为单体投料总质量的万分之一。

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