[发明专利]一种测定固定金属亲和柱上金属离子吸附稳定参数的方法

权利要求书

1.一种测定固定金属亲和柱上金属离子的络合稳定常数和饱和吸附量的方法，其特征在于：

（1）将色谱柱连接到色谱系统上，在356 nm波长下得到NaNO₂-缓冲溶液的空白突破曲线，所述的色谱柱装填有未键合金属离子的硅胶填料；

（2）在步骤（1）色谱柱上，按照金属离子的特征吸收波长测得不同浓度的金属离子盐-缓冲溶液的突破曲线；

（3）用Peakfit软件对步骤（1）和（2）中的突破曲线进行一阶微商处理，得到突破时间                                                和，根据公式（I）计算金属离子达到吸附平衡时的表观摩尔吸附量，

       （I）

式中：—达到吸附平衡时的表观摩尔吸附量，mol

—泵流速，mL/min

—金属离子的突破时间，s

—NaNO₂的空白突破时间，s

—金属离子浓度，mol/L

络合稳定常数与饱和吸附量用公式（II）计算：

  （II）

式中： —吸附平衡时的表观摩尔吸附量，mol

—络合稳定常数， mL / mol

—饱和吸附量，mol

—金属离子浓度，mol/L

1/Q_M和1/[M]呈线性关系，根据斜率和截距可求出K_ML和Λ₀。

2.根据权利要求1所述的测定固定金属亲和柱上金属离子的络合稳定常数和饱和吸附量的方法，其特征在于：步骤（1）或（2）中，所述缓冲溶液为磷酸缓冲溶液，NaAc-HAc或Tris-HCl缓冲溶液。

3.根据权利要求2所述的测定固定金属亲和柱上金属离子的络合稳定常数和饱和吸附量的方法，其特征在于：所述磷酸缓冲溶液为磷酸钠缓冲液或磷酸钾缓冲液。

4.根据权利要求1所述的测定固定金属亲和柱上金属离子的络合稳定常数和饱和吸附量的方法，其特征在于：所述金属离子为过渡金属离子。

5.根据权利要求1所述的测定固定金属亲和柱上金属离子的络合稳定常数和饱和吸附量的方法，其特征在于：步骤（1）中，用NaNO₂-缓冲溶液在356 nm波长下以0.5-2 mL/min的流速通过色谱柱，直至流出曲线达到最大吸收平台，得到空白突破曲线。

6.根据权利要求1所述的测定固定金属亲和柱上金属离子的络合稳定常数和饱和吸附量的方法，其特征在于未键合金属离子的硅胶填料的制备方法如下：

（1）称取酸化硅胶，在酸性介质条件下加入间隔臂γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷（γ-GLDP）反应，洗涤、干燥保存；

（2）在碱性条件下，加入金属螯合剂，再加入步骤（1）中制得的硅胶，在60-80℃下反应，过滤、洗涤，干燥即可得到未键合金属离子的色谱填料。

7.根据权利要求6所述的测定固定金属亲和柱上金属离子的络合稳定常数和饱和吸附量的方法，其特征在于：所述的金属螯合剂是氨基羧酸类螯合剂、四唑类螯合剂或三唑类螯合剂。