[发明专利]三齿铱光敏剂、合成及其在光催化还原水出氢的应用有效
申请号: | 201310310848.X | 申请日: | 2013-07-23 |
公开(公告)号: | CN103396454A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 蔡建光;李峰 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;B01J31/22;C01B3/04 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三齿铱 光敏剂 合成 及其 光催化 还原 水出氢 应用 | ||
1.一种三齿铱光敏剂,其特征在于所述铱光敏剂的结构如下:
。
2.根据权利要求1所述的三齿铱光敏剂,其特征在于包括以下步骤:
第一步、将氯桥二聚体[Ir(tfdpyb)(μ-Cl)]2和双苯并咪唑置于甲醇和二氯甲烷的混合溶剂中,加入Na2CO3,回流反应;
第二步、反应结束后冷却、旋干溶剂后过柱得到目标产物,过柱展开剂比例为乙酸乙酯:正己烷=1:1到纯乙酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的三齿铱光敏剂,其特征在于第一步中所述的氯桥二聚体和双苯并咪唑的摩尔比为1:2.2。
4.根据权利要求2所述的三齿铱光敏剂,其特征在于第一步中所述的甲醇和二氯甲烷的体积比为1:1。
5.根据权利要求2所述的三齿铱光敏剂,其特征在于第一步中所述的Na2CO3与氯桥二聚体的摩尔比为1:10。
6.根据权利要求2所述的三齿铱光敏剂,其特征在于第一步中所述的反应时间大于20h。
7.一种三齿铱光敏剂的合成,其特征在于包括以下步骤:
第一步、将氯桥二聚体[Ir(tfdpyb)(μ-Cl)]2和双苯并咪唑置于甲醇和二氯甲烷的混合溶剂中,加入Na2CO3,回流反应;
第二步、反应结束后冷却、旋干溶剂后过柱得到目标产物,过柱展开剂比例为乙酸乙酯:正己烷=1:1到纯乙酸乙酯。
8.根据权利要求7所述的三齿铱光敏剂的合成,其特征在于第一步中所述的氯桥二聚体和双苯并咪唑的摩尔比为1:2.2;所述的甲醇和二氯甲烷的体积比为1:1;所述的Na2CO3与氯桥二聚体的摩尔比为1:10;所述的反应时间大于20h。
9.一种如权利要求1所述的铱光敏剂在可见光催化还原水出氢气中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于将铱光敏剂、电子牺牲剂三乙醇胺和催化剂Co(bpy)32+、K2PtCl4、CoCl2或Rh(dtbpy)33+以及LiCl溶解在水溶液中,用浓盐酸将pH值调节到8,在可见光的照射下光催化还原水制备氢气。
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