[发明专利]一种氮化物稀土永磁粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮化物稀土永磁粉的制备方法，属于稀土磁性材料技术领域。

背景技术

粘结稀土永磁体是由稀土永磁粉末和粘结材料相结合而成，按要求直接注射或模压成型各种永磁器件。该类磁体具有尺寸精度高、磁均匀性好、耐蚀性好、成品率高、易加工成形状复杂的器件等优点，广泛应用于家电、微电机、自动化办公设备、仪器仪表、医疗器件、汽车、磁力机械等装置和设备中。其中氮化物稀土永磁粉具有磁性能高，耐腐蚀性耐温性好等诸多优点，得到了广泛的应用。

氮化物稀土永磁粉需要将稀土合金粉在一定温度和时间下，含氮气氛中进行氮化，专利文献CN1022520C、CN1079580A公开了氮化物稀土永磁粉R₂Fe₁₇N_x、R₂Fe₁₄BN_y和R(Fe，M)₁₂N_z，指出这种化合物制得的磁粉具有耐蚀性高、抗氧化能力强的特点，但是制备工艺长，难以产业化，其中制备过程中的粉末氧化，氮化的均匀性、磁粉的粒度及磁粉中的软磁相a-Fe和富稀土相是影响最终磁粉性能的主要因素。另外该些专利文献中公开的氮化物稀土永磁粉的制备方法存在效率低下，渗氮不均匀等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氮化物稀土永磁粉的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种氮化物稀土永磁粉的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)制备稀土合金粉；

(2)将稀土合金粉在含氮气氛中，300～600℃下氮化处理5～30min；

(3))继续在含氮气氛中，氮化处理5～30min，氮化温度比步骤(2)的氮化温度低10～50℃；

(4)重复步骤(2)和步骤(3)直至氮化完成，制备得到氮化物稀土永磁粉。

采用本发明的氮化方法制得的氮化物稀土永磁粉为NdFeB系或稀土铁氮系稀土永磁粉。其中，NdFeB系稀土永磁粉成分为R1FeM1BN，其中R1为Nd，或者Nd部分被La、Ce、Pr、Tb、Dy中的一种或多种替代，M1为Co或者Co与Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zr、Nb、Mo、Ta、W、Al、Ga、Si、Hf中一种或多种；R1的含量为3～15wt％，M1的含量为0～20wt％，B的含量为3～30wt％，N的含量为1～5wt％，余量为Fe，La、Ce、Pr、Tb、Dy中的一种或多种占R1总量的0～20wt％。稀土铁氮系稀土永磁粉主要成分为R2FeM2N，其中R2为Sm或者Nd，M2为Co或者Co与Ti、V、Cr、Cu、Zr、Nb、Mo、Ta、Al、Ga、Si、Hf中一种或多种；R2的含量为5～12wt％，M2的含量为0～20wt％，N的含量为10～25wt％，余量为Fe。

所述步骤(1)中稀土合金粉的制备可以采用快淬方法、机械合金化方法、或者还原扩散方法。

在本发明的氮化物稀土永磁粉的制备方法中，所述的含氮气氛为N₂、或者NH₃与H₂的混合气、或者N₂与H₂的混合气，其中采用纯氮可以精确控制氮的量，但是活性相对其他的要低。本发明的含氮气氛优选为N₂、或者NH₃与H₂的混合气；当采用混合气时，NH₃与H₂的体积比大于2∶1，从而保证氮含量同时保证一定的活性。

对于采用快淬方法制备的稀土合金粉来说，其中含有大量的非晶相，造成结构与组织的不均匀，影响氮化效果与氮化后的磁性能；对于采用机械合金化或者还原扩散法制备稀土合金粉来说，也存在结构不均匀等问题。因此，在本发明的氮化物稀土永磁粉的制备方法中，在氮化处理之前最好对稀土合金粉进行热处理，针对不同的稀土合金粉制备工艺的不同，采用的热处理工艺也有差异，温度过低起不到组织均匀的效果，过高则会导致相分解，本发明采用的热处理温度为600～850℃，热处理时间为5～100min。