[发明专利]微波消解ICP-MS测定药用铝箔中铅含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药用铝箔中铅含量的测定方法。 

背景技术

药品包装用铝箔是指涂有保护层和粘合层的硬质纯铝箔，通常由铝箔基材、外侧印刷、内侧印刷、粘合层和保护层组成。铝箔基材主要材料是铝；外侧印刷和内侧印刷指的是油墨，用于印刷药品的品名、功能、用法和用量等；粘合层主要是胶，如VC胶，涂于铝箔内层，起热封作用，用于铝箔与药用PVC硬片的粘合；保护层主要是涂剂，如OP剂，涂于铝箔基材或外侧印刷表面，保护铝箔和油墨，防止油墨脱落。粘合层用胶和保护层用涂剂通常是以丙烯酸树脂及乙烯类树脂等为成膜物质，以乙酸乙酯等酯类、丁酮等酮类、醇醚类等为溶剂，加工调制而成。 

药品包装用铝箔适用于与聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯等硬片粘合，用于固体药品（片剂、胶囊剂等）的包装。药品包装用铝箔直接接触药品，铝箔中可能含有铅、镉、砷等对人体有害的重金属元素,为保证药品安全，我国药包材标准和GB标准对上述重金属元素总值做了限量规定，并通过比色法对铝箔溶出液中的重金属总值做限量检查，规定溶出物试验的重金属含量不得过0.25ppm。比色法可以简单有效地控制铝箔中重金属的总量，却无法得到铝箔中重金属的具体含量，无法精确掌握铝箔的安全性。 

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种微波消解ICP-MS测定药用铝箔中铅含量的方法，通过微波消解溶解铝箔样品，利用ICP-MS法测定重金属含量，能够准确测试铝箔中的铅含量。 

本发明的一种微波消解ICP-MS测定药用铝箔中铅含量的方法包括如下步骤： 

1）标准溶液的制备：吸取浓度为100μg·mL^-1的铅标准溶液适量至50ml容量瓶中，加入4mL硝酸，用去离子水分别稀释制成每1ml含铅分别为0、10ng、20ng、50ng、100ng的溶液，摇匀，即得标准溶液； 

2）试品溶液的制备与测定：取剪碎（约1cm×1cm小片）的药品包装用铝箔样品并称量重量，置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入水1ml，消解用酸4ml，在110℃中预消20min，密闭罐盖，转至消解炉中；在微波工作站中进行消解；消解完成后，罐内温度冷却至室温，压力降至0.1MPa以下，将消解液转移到50ml容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内罐，清洗液合并至容量瓶中，定容至刻度；然后转移溶液至离心管中，在约85℃水浴中加热60min，以10000r/min离心5分钟，取上清液用于ICP-MS分析；同时进行空白试验，采用双蠕动泵管进样系统分别引入空白、标准与待测样液，然后进行测定。 

优选地，还包括：步骤3）线性关系和检出限：以空白溶液10次测量值的标准偏差的3倍计算检出限。 

优选地，还包括：步骤4）精密度实验：取10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准铅溶液进样三次，计算RSD值。 

优选地，还包括：步骤5）重复性实验：取铝箔样品0.1g，精密称定，按步骤2）的方法操作，平行试验6份，计算铅含量。 

优选地，还包括：步骤6）加样回收率实验：取步骤5）试验用铝箔样品0.1g，精密称定，平行测定6份，标准铅溶液浓度为10μg/ml，添加体积为30μl、40μl和50μl，每种添加量各3份，然后按步骤2）操作。 

本发明采用微波消解-ICP-MS法可以快速、准确地测定药品包装用铝箔中的铅含量。该方法的线性范围、精密度及回收率满足检测分析要求，具有较高的实用性和广泛的应用前景。 

具体实施方式

本文通过微波消解溶解铝箔样品，利用ICP-MS法测定重金属含量，为精确有效掌握铝箔的安全性提供了科学依据。由于药品包装用铝箔中铅含量低至几个ppm，分析其含量属于痕量分析。痕量分析易受各种干扰，本发明排除了来自基体的吸附、高盐等干扰，建立了准确、高效、灵敏、精密的测定方法。 

本发明实施例采用的仪器与试药。 

仪器包括： 

Thermo Electron X-7电感耦合等离子体质谱仪（美国Thermo Elemental公司），MARS高通量密闭微波消解系统（美国CEM公司），电子天平（Mettler Toledo XP504），超纯水机（Millipore，超纯水电导率为18.2MΩ·cm） 

试剂和标准溶液包括： 

硝酸（优级纯，MERCK），Pb标准溶液（100μg/L，国家标准物质研究中心）。微波消解内罐、容量瓶等器皿在50%硝酸中浸泡24h后，用超纯水清洗。