[发明专利]液体X射线散射测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及液体结构的散射实验技术领域，尤其涉及液体X射线散射测量方法。

背景技术

由于液体具有短程有序而长程无序的结构特征。因此，其结构测量不仅要借助于现代散射实验技术而且还要结合计算机数据处理技术。在由实验直接获得结构信息的基础上，通过理论模型计算给出第一、二配位层的键长、配位数、键角等空间结构参数。溶液结构参数和径向分布函数不仅是发展晶格模型和径向分布函数模型两大类溶液理论必不可少的基础，而且是多元水盐体系相平衡和介稳相平衡研究、溶液宏观热力学性质的重要基础。同步辐射光源亮度大、稳定性高、方向性强、平行性好，是液体散射实验最理想的光源，恰好克服实验室衍射仪的亮度低，稳定性差，方向性低，发散性强，费时等缺点。同步辐射EXAFS一般研究较大原子序数体系的局部结构，而SR散射法研究的整体结构受原子序数限制较小。对于生物和医学至关重要的生命水和对地学有意义的天然水如海水和盐湖来说，散射法恰好与EXAFS优势互补。毫无疑问，同步辐射新方法的开发，是液体结构研究的关键所在。

目前，液体结构的X射线散射法是直接获得结构信息的重要实验方法，不仅可测量第一配位层的键长、配位数、键角和空间构型等结构信息，而且可获得第一配位层以外的结构信息。七十年代计算机技术和散射实验技术的飞速发展和应用，才使液体结构的散射实验研究成为现实。迄今为止，由于无论θ-2θ型测角仪(立式或卧式)，还是多圆衍射仪配置的样品槽只能满足固态粉末样品表面散射，而无法实现具有流动性的液体在不同特定温度条件的散射测量。而 θ-θ型衍射仪虽然能够进行自由表面散射实验，但液体蒸发改变溶液浓度甚至引起结晶，或者与空气发生反应。

X射线衍射仪附带的样品槽，只能满足固体样品的衍射实验。模仿该样品槽加工的液体样品池，尽管可以覆盖一些X射线透明的薄膜，能够盛放液体样品，但由于其形状、大小、尺寸尤其是厚度无法获得最常用的反射法测量的散射强度不属于最大散射强度，不能进行正确的吸收校正，无法获得精确地径向分布函数。如果采用不太常用的透射法，吸收校正一般不存在问题，仅仅适合少数特低吸收系数的样品，但不适合绝大多数较高吸收系数的样品。透射法的液体样品和薄膜对X射线吸收很大，探测器测量的散射强度要满足统计计数误差1%，需要的数据采集时间更长，甚至测量一个液体样品的时间需要一周。对高吸收样品，透射法采集不到散射强度。

另外采用圆柱几何学测量液体结构，只有平行光源才能获得较好的散射数据。而普通衍射仪光源严格说来属于发散光源，测量的液体散射一般很难获得精确地径向分布函数。

单从液体的散射实验样品盛放的角度看，国外也有采用毛细管盛放液体的方法，仅局限于不受溶解度影响和常温下测量的液体样品。

由于现有所有X射线衍射仪既没有配备液体测量的样品池，也没有安装相应的液体测量程序和数据处理软件。因此本发明是在粉末衍射的基础上，对现有衍射仪功能的拓展和开发。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于高质量的液体散射测量实验和数据解析的液体X射线散射测量方法。

为解决上述问题，本发明所述的液体X射线散射测量方法，包括以下步骤：

⑴将内置被测液体样品的液体X射线散射样品池与温度为20℃±0.5℃~75℃±0.5℃的循环恒温水浴相连，然后将所述液体X射线散射样品池固定到X’Pert Pro θ-θ型X射线衍射仪的红外遥控样品台上；

⑵通过所述红外遥控样品台的遥控装置/遥控器，按衍射仪光路系统常规操作方法调整光路系统，以确定所述样品池安放的适当位置；

⑶X射线散射实验测量采用Mo K_α为辐射源和超能探测器接收系统，选择波长λ=0.07107nm ，2θ=3~150°处，对应散射矢量s为4.63~170.8 nm^-1进行分段交叠测量，其中低、角区选用较小发散狭缝和较小步长，高角区选用较大发散狭缝和较大步长，每次固定时间在200s ~3000s，累积计数范围为2~8×10⁴，统计计数误差在1%以内；同时设定所述X射线衍射仪中的X射线管管流为45mA、管压为50kV，散射矢量s=4πsinθ/λ；

⑷数据处理及计算：