[发明专利]一种利用超临界二氧化碳萃取洋甘菊提取物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及超临界二氧化碳萃取技术，尤其适宜洋甘菊提取物，属于植物有效部位成分的萃取方法。

背景技术

传统的洋甘菊提取物提取是在常温下通过水蒸气蒸馏或通过石油醚、苯、醛等有机溶剂萃取制得的，有效成分提取率较低，往往还含有醚、苯、醛等有机溶剂残留，对使用者产生不良影响。采用传统的水蒸汽蒸馏法制得单一的洋甘菊精油主要成分为易挥发性的芳香酯、芳香醇、萜类、环烃类，提取率≤1.5%。洋甘菊花作为香料型植物，除含有洋甘菊花精油外，还含有大量的对人体极为有益但不易挥发的植物蜡质、蛋白质、甙类、糖类、天然色素等成分（占提取物总量的20～50%），这些既有用又价高的成分，通过传统的提取法是无法实现的。

本发明采用超临界二氧化碳萃取洋甘菊提取物具有选择性强、有效成分破坏少等特点，得到的洋甘菊提取物为淡黄色透明物，具有新鲜洋甘菊的天然风味。采用超临界二氧化碳提取技术具有无残留量、提取时间短，不会对环境造成污染等优点。

发明内容

本发明的目的在于：采用超临界二氧化碳萃取方法，可完整将洋甘菊中上述极为有益的有效成份提取出来，提取率达到2.8％。

本发明的目的是这样实现的：一种利用超临界二氧化碳萃取洋甘菊提取物的方法，分步实施：

步骤1将采摘优质、无腐烂的洋甘菊鲜花，自然条件下阴干，粉碎过20-60目筛,备用；其中粉碎洋甘菊含水量≤20%；

步骤2将粉碎洋甘菊粉，投入超临界二氧化碳萃取釜中，以20-60L/h流速通入二氧化碳，采用泵按0.2-2L/h加入携带剂，其中洋甘菊粉与携带剂的投加比为10:1；在温度保持30-60℃、压力9-16MPa条件下，萃取1-3.5h后，将萃取物置于柱式分离釜中分离，得洋甘菊残留水有机溶剂混合物；其中使用的携带剂为95％乙醇；

步骤3将洋甘菊残留水有机溶剂混合物,置于减压低温浓缩设备中，减压到-0.04～-0.09MPa，在20-55℃条件下脱去残留水、回收有机溶剂，即得洋甘菊提取物。

本发明的超临界二氧化碳萃取洋甘菊提取物具有选择性强、有效成分破坏少等特点，得到的洋甘菊提取物为淡黄色透明物，具有新鲜洋甘菊的天然风味。有机溶剂和水蒸气蒸馏法所得的洋甘菊提取物为浅黄色，新鲜洋甘菊的天然风味欠佳；有机溶剂残留量低、无环境污染，超临界二氧化碳提取技术具有无残留量、提取时间短等优点，不会对环境造成污染，彰显技术进步。

附图说明

本发明结合附图作进一步说明。

附图为CO₂萃取洋甘菊提取物的工艺流程示意图；

如图所示：粉碎洋甘菊干花—超临界CO₂萃取—柱式分离—得洋甘菊花混合物—减压低温浓缩—洋甘菊花提取物。

具体实施方式

本发明结合实施例作进一步说明。

实施例1

取含水量≤20%的洋甘菊干花10kg，将其粉碎过40目筛后，置于超临界CO₂萃取釜中，以50L/h流速通入二氧化碳，同时用辅助泵按1L/h注入携带剂95%乙醇，在50℃、压力15MPa下,萃取2.5h,将萃取物放入柱式分离釜中分离，得残留水洋甘菊提取物，再将该提取物置于减压低温浓缩设备中，减压到-0.098MPa，在50℃下、脱去残留水，即得洋甘菊提取物0.26kg，得率为2.6％。

实施例2

取含水量≤20%的洋甘菊干花10kg，将其粉碎过60目筛后，置于超临界CO₂萃取釜中，以55L/h流速通入二氧化碳，同时用辅助泵按1L/h注入携带剂95%乙醇，在50℃、压力16MPa下,萃取2h,将萃取物放入柱式分离釜中分离，得洋甘菊乙醇残留水混合物，再将该混合物置于减压低温浓缩设备中，减压到-0.08MPa，在45℃下、回收有机溶剂脱去残留水，即得洋甘菊提取物0.28kg，得率为2.8％。

本方法选用的HL-2X25L/40MPa-IIA超临界CO₂萃取釜及柱式分离釜由杭州华黎泵业有限公司生产；R501减压低温浓缩设备由上海一科仪器有限公司生产；

本方法获得提取物的应用效果验证：

加工实例1

洋甘菊手工香皂的添加：