[发明专利]一种氯化锂溶液净化除镁的方法

说明书

技术领域

本发明氯化锂溶液处理方法，具体涉及一种氯化锂溶液净化除镁的方法。

背景技术

盐湖卤水氯化锂溶液生产电池级碳酸锂工艺，技术关键为镁、锂的分离，根据卤水化学特性，镁、锂的分离和净化效果，直接影响碳酸锂质量，分离设备的有效应用是技术瓶颈。

如图1所示，传统的氯化锂净化除镁工艺采用两段净化、一段沉降、两段过滤工艺。即：将配置好的NaOH溶液加入经过预处理后的LiCl溶液中，控制温度和搅拌强度，终点pH值达到7-8时，完成一段净化；一段净化后料液经过压滤机过滤分离，滤液送去二次净化，二次净化反应终点PH值控制在12-13；二段净化后料液送沉降器采用反应起晶和种子起晶两种方法进行沉降分离，沉降底流采用压滤机进行固液分离，沉降上清液作为碳酸锂生产的原料。该工艺存在如下缺陷：沉降器运行过程中Mg(OH)₂颗粒较细，固液分离周期长、效果较差，分离液相中夹带氢氧化镁，Mg含量为0.6-0.8g/l，产品中Mg含量波动较大、质量不稳定、设备运行效率低。

发明内容

本发明主要解决的问题是提供一种氯化锂溶液净化除镁的方法，以省去沉降工序，缩短净化工艺流程和固液分离时间，同时尽可能降低分离液中Mg的含量，提高设备运行效率。

本发明提供的氯化锂溶液净化除镁的方法，按以下步骤进行：

步骤1、净化反应

在反应釜中向经过预处理的LiCl溶液中加入NaOH溶液，进行搅拌，净化反应过程的终点pH值控制在12-13，反应温度控制在60-65℃之间，形成含Mg(OH)₂沉淀的混合料液；

步骤2、初级过滤

将混合料液送压滤机进行初级过滤，将Mg(OH)₂沉淀分离，若穿滤量达到浊度＞5mg/L时，将穿滤料液返回压滤机循环过滤，若穿滤量为浊度＜5 mg/L时，将穿滤液和压滤滤液一起送后续步骤3；

步骤3、精密过滤

将步骤2的穿滤液和压滤滤液一起送滤袋式精密过滤器进行精密过滤，使得过滤后的LiCl溶液含Mg浓度降至2ppm以下。

所述压滤机为板框式或箱式隔膜压榨型压滤机。

所述滤袋式精密过滤器的过滤精度控制在1ppm以下。

本发明在传统工艺基础上进行了大幅度优化，形成了一段净化、一段初级过滤和一段精密过滤联合的工艺，既解决了压滤机过滤效果差、精度低的问题，同时也避免了滤袋式精密过滤器纳污量较小、频繁清洗滤袋造成生产不连续的问题，使得过滤后的LiCl溶液含Mg浓度降至1-2ppm，符合电池级碳酸锂生产工艺对原料的要求。

附图说明

图1是传统氯化锂净化除镁工艺流程图。

图2是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

参见图2，本发明提供的氯化锂溶液净化除镁的方法，是在带有加热功能的反应釜中向经过预处理的LiCl溶液中加入NaOH溶液，进行搅拌，净化反应过程的终点pH值控制在12-13，反应温度控制在60-65℃之间，使之在饱和介稳区发生反应，形成含Mg(OH)₂沉淀的混合料液，该过程称为一步除镁反应；反应完成后的混合料液通过放料阀门排入混合料液中间槽，然后泵送到板框式或箱式隔膜压榨型压滤机进行初级过滤（初级压滤分离），将反应生成的Mg(OH)₂沉淀分离；视压滤机的穿滤液流量和氢氧化镁含量可选择将穿滤液返回压滤机循环，减轻后续精密过滤的负荷，缩短压滤机过滤周期，若穿滤量达到浊度＞5mg/L时，将穿滤液返回混合料液中间槽进行循环过滤，若穿滤量为浊度＜5 mg/L时，穿滤液和压滤滤液一起自流进入滤液中间槽，泵送至滤袋式精密过滤器进行精密过滤（精密分离），使得过滤后的LiCl溶液含Mg浓度降至1-2ppm，滤袋式精密过滤器的过滤精度控制在1ppm以下。

经初级过滤和精密过滤后的滤渣即为Mg(OH)₂沉淀物，作为提镁资源堆存待用，精密过滤后的净LiCl溶液作为后续碳酸锂生产原料贮存。滤袋式精密过滤器为单体间断、整体连续操作，当仪表检测过滤阻压力达到一定数值，证明滤袋已基本被Mg(OH)₂沉淀物充满，需要切换过滤器阀门，更换并清理滤袋。整个过程均采用自动化控制，生产效率取得极大提高。