[发明专利]硫酸四氨合钯的合成方法

权利要求书

1.一种硫酸四氨合钯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)用王水将钯粉溶解，赶硝后得到氯化钯；

(2)氯化钯与氢氧化钠反应生成氢氧化钯；

(3)氢氧化钯与计量硫酸反应生成硫酸钯；

(4)硫酸钯与氨水反应生成硫酸四氨合钯化合物。

2.根据权利要求1所述的硫酸四氨合钯的合成方法，其特征在于：其具体过程为：

(1)①称取10g钯粉放入到烧杯中，分批加入50mL王水，在115～130℃下加热0.5～1h，使钯粉溶解；②赶硝，待钯粉全部溶解后，于115～130℃加热并滴加质量分数为37％的浓盐酸10mL以利于氮氧化物的逸出；③赶硝完成后，待溶液稍冷后，用G4砂芯漏斗过滤溶液，所得滤液即为氯化钯溶液，残渣回收；

其反应式为：

(2)所得氯化钯滤液加入20mL30％wt的氢氧化钠溶液中和，搅拌反应1h；静置，用倾滗法洗涤沉淀五次，然后取20mL洗水滴入5滴1％硝酸银溶液，若洗水出现白色沉淀则继续洗涤，直至洗水中不出现白色沉淀；其反应式为：

(3)所得氢氧化钯沉淀转移到1L烧杯中，加入5mL98％浓硫酸溶解反应，100℃水浴加热使其充分反应得硫酸钯溶液；其反应式为：

(3)Pd(OH)₂+H₂SO₄→PdSO₄+2H₂O

(4)向硫酸钯溶液中加入氨水，滴加速度先慢后快，滴加过程中用pH试纸检测溶液的酸碱度，当pH达到8-9时，停止加入氨水，过滤、蒸发浓缩溶液直至晶体析出，得淡黄色晶体，然后在50℃下真空干燥2h得到硫酸四氨合钯；其反应式为：(4)PdSO₄+4NH₃·H₂O→Pd(NH₃)₄SO₄+4H₂O。