[发明专利]一种低渗透性热解碳涂层的制备方法以及化学气相沉积炉

说明书

技术领域

本发明涉及热解碳涂层领域，更具体地涉及一种低渗透性热解碳涂层的制备方法以及化学气相沉积炉。

背景技术

随着人们物质水平的提高，人民群众日益增长的能源需求与可再生能源相对匮乏之间的矛盾成为主要矛盾。在这种形势下，作为第四代反应堆型之一的钍基熔盐堆便应运而生。钍基熔盐堆中，核石墨主要用作中子慢化剂，燃料盐以液态形式在堆芯石墨管道中流通。目前可供选择的核石墨均为多孔材料，中子吸收截面较大的裂变产物氙一旦扩散进入核石墨，会对反应堆的稳定运行造成严重影响。因此，在技术层面上阻止氙气扩散进入核石墨，是研发钍基熔盐堆需要解决的一个重要问题。

化学气相沉积（Chemical vapor deposition，简称CVD）是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。这种技术的初衷就是作为涂层的手段而开发的。虽然现有技术中已有将化学气相沉积法应用于对热解碳的制备研究中，但是该沉积过程中需要应用到抽真空技术，因此对设备性能要求较高，工艺复杂，成本较大。

迄今为止，也没有出现过将化学气相沉积法应用到反应堆上的相关研究，而在第四代反应堆，尤其是钍基熔盐堆的应用中，亟需要克服的就是氙气容易扩散进入核石墨这一技术难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种低渗透性热解碳涂层的制备方法以及化学气相沉积炉，该制备方法能够以核石墨为基体，制备出一种低渗透系数的涂层材料，阻止裂变产物氙气进入核石墨，并且无需抽真空，操作简单。

为了解决上述技术问题，本发明采用技术方案：

提供一种低渗透性热解碳涂层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1）提供一种具有炉体的化学气相沉积炉，所述炉体内贯穿设置有刚玉管；2）将待沉积的核石墨基体悬空设置于所述刚玉管中；3）向所述刚玉管中通入氩气，并将所述炉体升温至1050～1300℃；4）继续通入氩气，并通入甲烷，设置甲烷和氩气的质量比为（750～1125）:（250～375）；或停止通入氩气，通入甲烷和氢气，设置甲烷和氢气的质量比为（800～1300）:（160～800）；5）关闭甲烷，继续保持通入氩气，使得所述核石墨基体随炉冷却，从而在所述核石墨基体上得到低渗透性热解碳涂层；或关闭甲烷和氢气，改为通入氩气，使得所述核石墨基体随炉冷却，从而在所述核石墨基体上得到低渗透性热解碳涂层。

所述步骤3）中向所述刚玉管中通入氩气的步骤包括利用气体流量计的“清洗”档对氩气管路中的气体进行清洗操作，清洗时间保持5～10min。

所述步骤3）中向所述刚玉管中通入氩气的步骤还包括在所述清洗操作后利用气体流量计的“阀控”档控制氩气的流速为150～200ml/min。

所述步骤3）中向所述刚玉管中通入氩气之后以8.8～10.8℃/min的升温速率对所述炉体进行升温。

所述步骤5）中控制氩气的流速为150～200ml/min。

本发明还提供一种化学气相沉积炉，所述化学气相沉积炉包括：炉体，所述炉体中贯穿设有刚玉管；分别与所述刚玉管的进气端和出气端连接的进气管路和出气管路；以及在所述进气管路的另一端汇合并与其连接的独立的甲烷气路、氢气气路和氩气气路，所述甲烷气路、氢气气路和氩气气路上分别设置气体流量计。

所述甲烷气路、氢气气路和氩气气路中的甲烷、氢气和氩气汇合后经过气体预混装置的混合然后进入进气管路。

所述进气管路延伸进入所述刚玉管的进气端，并在所述进气管路的相应末端套有沿一中心轴水平延伸的喷嘴，所述喷嘴具有向内部凹陷的弧形端面。

所述喷嘴的横截面中圆弧部对应120°的圆心角。

所述刚玉管的出气端设有模具，所述模具朝向所述刚玉管的进气端的端面上设有供钨棒插入的圆孔，所述钨棒的另一端连接石墨柱。

所述模具具有沿一中心轴水平延伸的圆筒和从所述圆筒的内壁的底部朝向圆筒中心竖直延伸并与所述内壁的顶部隔开的腹板，所述圆孔设于所述腹板朝向所述刚玉管的进气端的端面上。

优选地，所述钨棒的直径为2～5mm。

本发明所提供的方法与现有技术相比，具有的有益效果在于：创造性地将化学气相沉积法应用到核石墨反应堆的石墨材料的制备中，通过对气相沉积工艺各种参数的优化，以核石墨为基体，制备出不同气体渗透系数，尤其是低渗透系数的热解碳涂层材料，从而可阻止裂变产物氙气进入核石墨，适用于核反应堆使用，并且该工艺避免了抽真空操作，工艺简单，方便，科学可行。