[发明专利]一种制备石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯的制备领域，具体涉及一种利用二氧化硫脲或碳酰肼和可溶性强碱的混合溶液作为还原剂，还原氧化石墨烯水溶液制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是由sp²杂化的碳原子排列成蜂窝状晶格结构得到的单层二维材料，其厚度只有0.3554 nm，具有许多优异的性能。研究表明，石墨烯的抗拉强度和弹性模量分别为125 GPa和1.1 TPa，是目前已知的强度最高的材料；石墨烯的导电性能极佳，室温下载流子迁移率可达到2×105 cm²/(V·s)，而且不随温度变化和化学掺杂而降低；石墨烯的室温热导率为5×10³ W/(m·K)，是室温下铜的热导率（401 W/m·K)的10倍多；它还具有高达的2630 m²/g的理论比表面积。石墨烯在光电子、磁能、储能、催化等众多领域都有非常广泛的应用前景，近年来迅速成为物理学、化学和材料学领域的研究热点。

石墨烯最初由机械剥离法制得。随后又发展出晶体外延生长法、化学气相沉积法和化学还原法等制备方法。目前，化学还原法常用的还原剂有水合肼、硼氢化钠和对苯二酚等，这些还原剂存在着高毒性、还原不彻底和产物容易团聚等问题。

发明内容

本发明的目的是为解决现有化学还原法制备石墨烯过程中，所用还原剂存在高毒性、还原不彻底，以及制得的石墨烯容易团聚等问题，而提出一种采用安全高效的二氧化硫脲或碳酰肼和可溶性强碱的混合溶液作为还原剂，制备均匀分散、纯度高的石墨烯的方法。

本发明的制备石墨烯的方法，包括如下步骤: 

（1）在搅拌速率为100～200r/min和冰水浴的条件下，将石墨和硝酸钠按质量比1:0.4～0.6 加入到质量浓度为98%的硫酸中，硫酸的体积与石墨的质量比为30～40mL:1g，继续搅拌15～30min ,利用水浴升温将混合液加热到温度不高于10℃的条件下，加入高锰酸钾，高锰酸钾与石墨的质量比为4～6:1，继续搅拌1～2h；水浴升温至30～40℃后反应1～3h；然后加入去离子水，继续搅拌15～30min后，再加入30～35℃的温水和质量浓度为20～30%的双氧水，硫酸、去离子水、温水和双氧水的体积比为1:0.5～1.0:2.0～2.5:0.4～0.6，继续搅拌10～20min；将上述溶液超声分散15～30min后过滤，再用质量浓度为5～10%的盐酸和去离子水洗涤数次，将过滤产物干燥，得到氧化石墨；

（2）超声波条件下，将步骤（1）制得的氧化石墨溶解于去离子水中，配制浓度为0.1～1.0mg/mL的氧化石墨烯水溶液；

（3）在搅拌速率为30～50r/min条件下，将二氧化硫脲或碳酰肼、可溶性强碱溶解于去离子水中，得到还原剂溶液，还原剂中去离子水的体积与二氧化硫脲或碳酰肼的质量、可溶性强碱的质量比为30～50mL:1g:2～4g；

（4）在搅拌速率为100～200r/min和水浴温度为85～100℃的条件下，将步骤（3）制得的还原剂加入到步骤（2）的氧化石墨烯水溶液中，继续搅拌反应5～10h后过滤，依次用乙醇和去离子水冲洗，将过滤产物干燥，得到石墨烯粉末。

本发明中，所述的石墨的粒径小于30μm。

本发明中，所述的可溶性强碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钡中的一种或多种。

所述的二氧化硫脲具有以下结构式: 

                                                                         

所述的碳酰肼具有以下结构式: 

                             

 本发明具有如下优点: 

1．本发明的制备石墨烯的方法，采用安全性能好的二氧化硫脲或碳酰肼和可溶性强碱的混合溶液作为还原剂，克服了水合肼等还原剂存在高毒性的问题。

2．本发明方法制备得到的石墨烯均匀分散，避免了现有制备方法得到的石墨烯容易团聚结块的现象。

3．本发明的制备石墨烯的方法，对氧化石墨烯水溶液的还原更充分，得到的石墨烯杂质和缺陷较少，纯度较高。

附图说明

图1是X射线衍射图谱：图中（a）为氧化石墨的X射线衍射图谱，(b)为经二氧化硫脲和可溶性强碱氢氧化钠的混合溶液还原得到的石墨烯的X射线衍射图谱；

图2是实施例1所得的石墨烯的拉曼光谱。