[发明专利]一种椭球状的氮掺杂介孔碳及其制备方法和应用无效
申请号: | 201310313577.3 | 申请日: | 2013-07-24 |
公开(公告)号: | CN103407986A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 王静;沈绍典;朱贤;毛东森;卢冠忠 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;H01G11/38;H01G11/86 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 椭球 掺杂 介孔碳 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种椭球状的氮掺杂介孔碳的制备方法,其特征在于:
首先,以椭球状的介孔二氧化硅为硬模板,有机高分子聚合物为碳源,含氮前驱体为氮源,用乙醇做溶剂,搅拌使得碳源和氮源充分浸入到椭球状的介孔二氧化硅的孔道中,待乙醇溶剂挥发完后,于30-80℃进行干燥24h,得到氮掺杂的椭球状介孔碳;
上述所用的椭球状的介孔二氧化硅,有机高分子聚合物,含氮前驱体和乙醇的量,按椭球状的介孔二氧化硅:有机高分子聚合物:含氮前驱体:乙醇为1g:0.34-1.51g:0.08-0.27g:20mL比例计算;
所述的椭球状的介孔二氧化硅,其孔体积为1.0—1.5cm3/g;
所述的有机高分子聚合物为酚醛树脂或糠醇树脂;
所述的含氮前驱体为三聚氰胺或双氰胺;
然后,在氮气气氛下,将上述所得的氮掺杂的椭球状介孔碳控制升温速率为1℃/min升温到600℃焙烧2h,然后再以2℃/min升温到700-1000℃焙烧2h,得到椭球状的介孔碳/二氧化硅复合物;
最后,将上述得到的椭球状的介孔碳/二氧化硅复合物在酸溶液中搅拌2h,然后离心,所得的沉淀用去离子水洗涤直至洗出液的pH为中性,控制温度为45-60℃进行干燥,即得到椭球状的氮掺杂介孔碳;
所述的酸溶液为质量百分比浓度为5-10% HF水溶液。
2.如权利要求1所述的一种椭球状的氮掺杂介孔碳的制备方法,其特征在于所 述的椭球状的介孔二氧化硅的长轴与短轴之比为1.732。
3.如权利要求2所述的一种椭球状的氮掺杂介孔碳的制备方法,其特征在于所用的椭球状的介孔二氧化硅,有机高分子聚合物,含氮前驱体和乙醇的量,按椭球状的介孔二氧化硅:有机高分子聚合物:含氮前驱体:乙醇为1g:1.51 g:0.08g:20ml的比例计算;
所述的有机高分子聚合物为酚醛树脂;
所述的含氮前驱体为双氰胺。
4.如权利要求1所述的一种椭球状的氮掺杂介孔碳的制备方法,其特征在于所用的椭球状的介孔二氧化硅,有机高分子聚合物,含氮前驱体和乙醇的量,按椭球状的介孔二氧化硅:有机高分子聚合物:含氮前驱体:乙醇为1g:1.36 g:0.27g:20ml的比例计算;
所述的有机高分子聚合物为酚醛树脂;
所述的含氮前驱体为三聚氰胺。
5.如权利要求1所述的一种椭球状的氮掺杂介孔碳的制备方法,其特征在于所用的椭球状的介孔二氧化硅,有机高分子聚合物,含氮前驱体和乙醇的量,按椭球状的介孔二氧化硅:有机高分子聚合物:含氮前驱体:乙醇为1g:0.61 g:0.31g:20ml的比例计算;
所述的有机高分子聚合物为糠醇树脂;
所述的含氮前驱体为双氰胺。
6.如权利要求1所述的一种椭球状的氮掺杂介孔碳的制备方法,其特征在于所用的椭球状的介孔二氧化硅,有机高分子聚合物,含氮前驱体和乙醇的量,按椭球状的介孔二氧化硅:有机高分子聚合物:含氮前驱体:乙醇为1g:0.34g:0.27g:20ml的比例计算;
所述的有机高分子聚合物为糠醇树脂;
所述的含氮前驱体为三聚氰胺。
7.如权利要求1-6任一权利要求所述的制备方法中得到的椭球状的氮掺杂介孔碳材料在超级电容器的电极材料制作中的应用。
8.如权利要求7所述的利用椭球状的氮掺杂介孔碳制作超级电容器的电极材料的方法,其特征在于步骤如下:
将椭球状的氮掺杂介孔碳材料与粘结剂聚四氟乙烯乳液,导电石墨按质量比计算,即椭球状的氮掺杂介孔碳材料:聚四氟乙烯乳液:导电石墨为8:1:1的比例进行混合碾磨成片状,并滴加几滴1-甲基-2-吡咯烷酮溶剂以形成泥状混合物为准,然后将泥状混合物均匀涂抹到泡沫镍上,在10MPa压力下压片处理后在120℃下进行真空干燥10h,即得超级电容器的电极材料。
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