[发明专利]一种N,N-二甲基甘氨酸的制备方法

权利要求书

1.一种N，N-二甲基氨基乙腈体系的制备方法，包括以下步骤：

羟基乙腈和过量的二甲胺在水介质中充分反应得N，N-二甲基氨基乙腈的反应液。

2.根据权利要求1所述的N，N-二甲基氨基乙腈体系的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为40～100℃，压力为0.4～1MPa。

3.根据权利要求1所述的N，N-二甲基氨基乙腈体系的制备方法，其特征在于：所述羟基乙腈:二甲胺的摩尔比为1:1.5～4。

4.利用权利要求1所述的制备方法制备N，N-二甲基甘氨酸盐体系的方法，其特征在于：包括以下步骤：

向权利要求1得到的N，N-二甲基氨基乙腈反应液中加入N，N-二甲基氨基乙腈0.7～2倍摩尔量的碱进行碱化，控制反应温度60～100℃，反应2～7小时，脱氨处理后，得N，N-二甲基甘氨酸盐的反应液。

5.根据权利要求4所述的制备N，N-二甲基甘氨酸盐体系的方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氧化钙、硫酸钠、硫酸铵和氢氧化钙中的一种或多种。

6.一种N，N-二甲基甘氨酸的制备方法，其特征在于：在权利要求4的基础上，向所得的N，N-二甲基甘氨酸盐的反应液中加入酸调节pH为酸性，得N，N-二甲基甘氨酸粗品和无机盐的混合液，对该混合液分离纯化得N，N-二甲基甘氨酸。

7.根据权利要求6所述的N，N-二甲基甘氨酸的制备方法，其特征在于：所述酸为硫酸、盐酸、硝酸、碳酸、磷酸和路易斯酸中的一种或多种。

8.根据权利要求6所述的N，N-二甲基甘氨酸的制备方法，其特征在于：所述酸调节pH为5±0.5。

9.根据权利要求6所述的N，N-二甲基甘氨酸的制备方法，其特征在于：所述N，N-二甲基甘氨酸盐的反应液按以下方法制备，该方法包括以下步骤：甲醛、氰化钠、二甲胺在水介质中，温度60～80℃充分反应后，脱氨处理，得N，N-二甲基甘氨酸钠的反应液；水介质中，甲醛:氰化钠:二甲胺的摩尔比为1:1～1.5:1.5～3。

10.利用N，N-二甲基甘氨酸生产装置制备N，N-二甲基甘氨酸的方法，其特征在于：所述N，N-二甲基甘氨酸生产装置包括101#反应釜(1)、102#反应釜(2)、2#反应釜(3)、分离装置(4)和结晶釜(5)；所述101#反应釜(1)和102#反应釜(2)分别与2#反应釜(3)连通；所述分离装置(4)为离心机或过滤装置，并分别与2#反应釜(3)和结晶釜(5)连通；

A、羟基乙腈、过量的二甲胺和水在101#反应釜(1)中充分反应得N，N-二甲基氨基乙腈的反应液；向N，N-二甲基氨基乙腈反应液中加入N，N-二甲基氨基乙腈0.7～2倍摩尔量的碱碱化，控制反应温度60～100℃，反应2～7小时，脱氨处理后，得N，N-二甲基甘氨酸盐的反应液；

或者，甲醛、氰化钠、二甲胺和水在102#反应釜(2)中，温度60～80℃充分反应后，脱氨处理，得N，N-二甲基甘氨酸钠的反应液；水介质中，甲醛:氰化钠:二甲胺的摩尔比为1:1～1.5:1.5～3；

B、将101#反应釜(1)和/或102#反应釜(2)中的反应液转入2#反应釜(3)，向其中加入酸调节pH为酸性，再加入活性炭脱色，得物料混合物；

C、将反应釜(3)中的物料混合物转入分离装置(4)分离，得母液1；

D、将所述母液1转入结晶釜(5)冷却结晶，再通过分离装置(4)分离得固体物无机盐和母液2；

E、将所述母液2转入结晶釜(5)重结晶，再通过分离装置(4)分离得N，N-二甲基甘氨酸和母液3。

11.根据权利要求10所述的利用N，N-二甲基甘氨酸生产装置制备N，N-二甲基甘氨酸的方法，其特征在于：所述母液3转入结晶釜(5)，与下轮母液2混合一并重结晶，进一步制备N，N-二甲基甘氨酸。