[发明专利]N,N-二甲基氨基乙酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种制备N,N-二甲基氨基乙酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤： 

1）将重量百分比大于或等于50%的N,N-二甲基氨基乙腈水溶液与浓硫酸经水合反应得到N,N-二甲基氨基乙酰胺硫酸盐溶液； 

2）将醇加入到上述N,N-二甲基氨基乙酰胺硫酸盐溶液中，进行酯化反应，反应完毕得到N,N-二甲基氨基乙酸酯，所述的醇是具有1～10个碳原子的直链或者支链脂肪族醇；所述N,N-二甲基氨基乙酸酯的分子式如Ⅲ所示： 

，其中R₁为具有1-10个碳原子的烃基。 

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中所述N,N-二甲基氨基乙腈水溶液重量百分比的浓度为50-60%，所述浓硫酸为重量百分比98%的浓硫酸，所述N,N-二甲基氨基乙腈水溶液和所述浓硫酸的摩尔比为1:1-2.5，在45℃～70℃条件下，水合反应2～6小时。 

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中所述N,N-二甲基氨基乙酰胺硫酸盐溶液中产生至少95%重量百分比的N,N-二甲基氨基乙酰胺时进行所述步骤2）的反应。 

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，所述醇与N,N-二甲基氨基乙酰胺的摩尔比为2～6:1，酯化反应温度控制在70℃～120℃，反应5～12小时。 

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中所述醇在步骤1）反应的开始或者结束时加入。 

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述N,N-二甲基氨基乙腈由羟基乙腈与二甲胺通过以下反应制备得到：羟基乙腈与二甲胺在有水反应液中，维持温度40℃～60℃，压力0.4～1MPa，氨化反应0.5～1.0小时。 

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，包括以下进行的步骤： 

（a）羟基乙腈与二甲胺在有水反应液中，维持温度40℃～60℃，压力0.4～1MPa,氨化反应0.5～1.0小时，氨化反应完毕后，脱除剩余的二甲胺和部分水至N,N-二甲基氨基乙腈水溶液的重量百分比大于或等于50%； 

（b）将步骤（a）中得到的N,N-二甲基氨基乙腈水溶液与重量百分比为98%硫酸在45℃～70℃条件下，水合反应2～6小时，得到N,N-二甲基氨基乙酰胺硫酸盐溶液； 

（c）步骤（b）中得到的N,N-二甲基氨基乙酰胺硫酸盐溶液与过量的醇进行酯化反应，反应温度控制在70℃～120℃，反应时间5～12小时，酯化完毕后经纯化得到N,N-二甲基氨基乙酸酯，所述的醇是具有1～10个碳原子的直链或者支链脂肪族醇。 

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述羟基乙腈为水溶液，浓度为40%～60%；所述二甲胺为水溶液，浓度为29%-33%；所述羟基乙腈与所述二甲胺的摩尔比为1:1-1.5。 

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤a)中采用减压蒸馏的方法脱除剩余的二甲胺和部分水。