[发明专利]一种以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍钴酸锂工艺

权利要求书

1.一种以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍钴酸锂的工艺，其特征在于包括以下步骤：

（1）取废旧锂离子电池的电池正极片进行预处理获得正极粉；

（2）将步骤（1）所得正极粉溶于无机酸中，正极粉与无机酸的质量体积比为（1-5）g：10mL，除杂，得到含有镍和钴的混合酸液，检测镍和钴离子的浓度；

（3）往所述混合溶液中加入镍源或钴源，调节混合溶液中镍和钴的摩尔浓度比为（0.5-2）﹕1；

（4）加入沉淀剂，沉淀剂浓度与金属离子总浓度的比例为（2-3）﹕1；使镍钴氢氧化物沉淀，蒸发结晶后，得到镍钴酸锂前驱体；

（5）加入锂源，使镍钴酸锂前驱体与锂源的质量比为（3-5）:1，镍钴酸锂前驱体与锂源混合均匀，然后在800℃下煅烧10h，自然冷却至室温后，研磨至40目，得到镍钴酸锂初级产品；

（6）将步骤（5）制备的镍钴酸锂初级产品置于氧化铝坩埚中，加入60目的还原性金属粉，然后送入二氧化硅管，在200℃下恒温3-5小时，自然冷却至室温后，再经过40目筛网筛分，筛下物为镍钴酸锂产品，分子式为LiNi_xCo_1-xO_2-y，其中0.33≤x≤0.67，0.05≤y≤0.5；

步骤（6）中所述的镍钴酸锂初级产品与还原性金属粉的重量比为（8-10）：1。

2.根据权利要求1所述的以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍钴酸锂的工艺，其特征在于：步骤（1）所述的预处理，是将电池单体拆解，取出正极片，再将正极片粉碎，在空气中温度为400-450℃条件下热解，采用60目的标准筛在振动下进行筛分，使正极粉与其他材料物理分离。

3.根据权利要求1所述的以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍钴酸锂的工艺，其特征在于：步骤（2）所述的无机酸为盐酸、硝酸和硫酸中的一种；所用盐酸、硝酸和硫酸的浓度为1-10mol/L。

4.根据权利要求1所述的以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍钴酸锂的工艺，其特征在于：步骤（2）所述的除杂，是通过萃取方式提纯，得到只含有镍、钴两种金属元素的酸溶液；具体操作为，将溶解正极粉的无机酸溶液，过滤除去不溶物，控制滤液pH为2，加入2倍无机酸溶液体积的萃取剂，平衡时间为15min，再用萃取剂1/2体积的无机酸反萃取，平衡时间为15min，得到含有镍和钴的混合酸液；

所述的萃取剂的组分为体积分数为30%的P204和体积分数为70%的磺化煤油。

5.根据权利要求1所述的以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍钴酸锂的工艺，其特征在于：步骤（2）所述的检测镍和钴离子的浓度是通过电感耦合等离子光谱法实现。

6.根据权利要求1所述的以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍钴酸锂的工艺，其特征在于：步骤（3）所述的镍源为氯化镍、硫酸镍或硝酸镍中的一种；所述钴源为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴中的一种。

7.根据权利要求1所述的以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍钴酸锂的工艺，其特征在于：步骤（4）所述的沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种；步骤（5）所述的锂源为碳酸锂或氢氧化锂。

8.根据权利要求1所述的以废旧锂电池为原料逆向回收制备镍钴酸锂的工艺，其特征在于：步骤（6）所述的还原性金属粉为钛粉、铜粉或铁粉中的一种。

9.权利要求1～8任一项所述的制备工艺获得的镍钴酸锂，其特征在于分子式为LiNi_xCo_1-xO_2-y，其中0.33≤x≤0.67，0.05≤y≤0.5。

10.权利要求9所述的镍钴酸锂在锂离子电池正极制备中应用。