[发明专利]硫化镉/氧化锌核壳纳米线二氧化氮传感材料及制备方法有效
申请号: | 201310314113.4 | 申请日: | 2013-07-25 |
公开(公告)号: | CN103389326A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 郭亚楠;杨政;窦新存;祖佰祎;郭林娟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12;C01G11/02;C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所 65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化 氧化锌 纳米 二氧化氮 传感 材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种CdS/ZnO核壳结构纳米线NO2传感材料及制备方法,具体涉及一种以CdS/ZnO核壳纳米线为成分的电阻式传感材料,依据CdS/ZnO核壳纳米线传感材料在工作温度下电阻变化量的标定,实现对NO2检测。
背景技术
NO2是一种高度关注的大气污染物,是酸雨形成的重要因素。经常暴露于高浓度的NO2气体环境中,会引起呼吸系统的疾病。车辆废气排放、工业染料燃烧以及硝酸含氮肥料生产过程都会使周围环境中的NO2浓度增加。同时,在某些特殊场合,需要对NO2进行实时监测,如航天器推进剂常用的硝基氧化剂易分解成NO2,需对推进剂是否泄露进行监测。因此,NO2的检测对于环境保护、人类健康以及安全生产具有重要意义,灵敏度高、工作温度范围广、响应速度快的NO2传感材料的研制十分必要。
金属氧化物在气体检测方面兼有吸附和催化双重效应,属于表面控制型。在NO2检测方法中,金属氧化物电阻式传感材料具有结构简单、制作方便等优点。金属氧化物电阻式传感材料一般基于氧化性或还原性气体在金属氧化物表面吸附或脱附时,氧化物电阻发生变化得到测量信号。然而,该类半导体传感材料使用温度较高(200 ℃-500 ℃),因此开发工作温度低(室温至200 ℃)的NO2传感材料具有重要的现实意义。
ZnO易于制备、来源广泛、价格便宜,作为气敏材料,具有选择性好、性能稳定、检测方便等优点,是一种理想的多功能气体传感材料。而CdS带隙窄,光电响应明显,光电流稳定。CdS和ZnO复合之后,可以使得材料在可见光下就可以激发,实现可见光下的气敏检测,提高检测的灵敏度。
发明内容
本发明目的在于,提供一种硫化镉/氧化锌核壳纳米线二氧化氮传感材料及制备方法,该传感材料中核为CdS,壳为ZnO,CdS与ZnO的晶型均为六方纤锌矿,通过水热方法复合而成,使用CdS/ZnO核壳纳米线作为NO2传感材料,在传感材料上照射一定强度的光,通过测量NO2吸附至传感材料表面时传感材料光电阻的变化达到对NO2传感的目的;测量信号为传感材料电阻变化或由此引起的电路中电压、电流变化;该传感材料具有工作温度低、温度响应范围宽、灵敏度高、检测限高的特征。
本发明所述的一种硫化镉/氧化锌核壳纳米线二氧化氮传感材料,该传感材料中核为CdS,壳为ZnO,CdS与ZnO的晶型均为六方纤锌矿,其摩尔比为CdS:ZnO=20:1-1:1。
所述硫化镉/氧化锌核壳纳米线二氧化氮传感材料的制备方法,其特征在于按下列步骤进行:
a、将原料硝酸镉、硫脲按摩尔比1:2-1:4加入溶剂乙二胺进行溶解,待原料溶解后,将溶液转移至特氟龙水热釜中,于温度160-200℃反应12-72 h,冷却至室温;
b、将产生的黄色沉淀过滤,用无水乙醇和去离子水洗涤至无乙二胺残留,于温度25-85℃真空干燥4h,得到干燥物;
c、取干燥后的产物0.1-1.0 g,加入60 mL去离子水中,超声30 min,使其充分分散,再分别加入醋酸锌0.026-0.52 g和六亚甲基四胺0.025-0.5 g,搅拌均匀,转移至特氟龙水热釜中,于温度70-150℃反应6-15 h,冷却至室温;
d、将产生的黄色沉淀过滤,用去离子水洗涤至无六亚甲基四胺残留后,于温度25-85℃真空干燥4 h,即得到硫化镉/氧化锌核壳纳米线传感材料。
步骤c中醋酸锌的质量为0.052 g,六亚甲基四胺的质量为0.05 g,反应温度120℃,时间12h。
本发明所述的一种硫化镉/氧化锌核壳纳米线二氧化氮传感材料及制备方法,该传感材料检测NO2所用的光波长为200-500 nm,光强为0.01-10 mW/cm2,具有低的工作温度和宽的温度响应范围:室温至150 ℃;高的检测限和测量范围:5 ppb(十亿分之一,V/V)。
附图说明
图1 为本发明的扫描电镜图;
图2 为本发明的X射线衍射图;
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