[发明专利]一种分离提纯铑的方法

权利要求书

1.一种分离提纯铑的方法，其特征在于：其特征是按如下步骤依次进行：

（1）调整浓度：调整含铑溶液的浓度，保持溶液中的铑离子浓度为3.5~20 g/L；

（2）调pH：将步骤（1）所得含铑溶液的pH调为0.1~2.0；

（3）加热沉铑：将步骤（2）所得的铑溶液缓慢加热至80~120℃，然后边搅拌边缓慢加入配制的三乙烯四胺溶液，铑生成铑盐沉淀；

（4）过滤洗涤：将步骤（3）所得的溶液冷却后过滤、洗涤，直至洗液为无色，滤饼为较高纯度的铑盐；

（5）煅烧：将步骤（4）中所得到的滤饼放入石英舟内，在马弗炉内于600~800℃煅烧1~4 h；

（6）通氢还原：将步骤（5）所得到的固体放入氢还原炉中，在650~850℃通氢还原得到纯度大于99.9%的铑粉。

2.根据权利要求1所述的一种分离提纯铑的方法，其特征在于步骤（3）中所述的搅拌速率为20~100 r/min。

3.根据权利要求1所述的一种分离提纯铑的方法，其特征在于步骤（3）中所述配制的三乙烯四胺溶液的加入体积量即mL与溶液中的铑离子质量即g的比为：3~8:1。

4.根据权利要求1所述的一种分离提纯铑的方法，其特征在于步骤（6）中所述的氢还原条件为：还原时间1~4 h，通入氢气之前需用氮气吹扫5~30 min。

5.根据权利要求1所述的一种分离提纯铑的方法，其特征在于所述配制的三乙烯四胺溶液是按如下步骤依次进行：

（1）清洗烧杯；

（2）向洗净的烧杯中添加去离子水，然后缓慢加入10~12 mol/L的盐酸溶 液，边加边用玻璃棒搅拌；

（3）取一定量的三乙烯四胺试剂，用滴管慢慢的将三乙烯四胺试剂滴入烧杯中，边滴加边搅拌，确保温度不超过50℃。

（4）三乙烯四胺试剂滴加完毕后，用去离子水清洗玻璃棒，并入配好的三乙烯四胺溶液中，冷却，然后装于瓶中，贴好标签以备用。

6.根据权利要求5述的一种分离提纯铑的方法，其特征在于步骤（2）中所述添加的去离子水和盐酸的质量比为：1:1.5~4。

7.根据权利要求5所述的一种分离提纯铑的方法，其特征在于步骤（2）中所述的搅拌速率为10~100 r/min。

8.根据权利要求5所述的一种分离提纯铑的方法，其特征在于步骤（3）中所述添加的三乙烯四胺试剂与配好的盐酸溶液的质量比为：1:3~5。

9.根据权利要求5所述的一种分离提纯铑的方法，其特征在于步骤（3）中所述的搅拌速率为20~200 r/min。