[发明专利]一种环氧腰果酚基乙酸酯增塑剂及其制备方法

权利要求书

1.一种环氧腰果酚基乙酸酯增塑剂，其特征在于，结构式为：

2.权利要求1所述的环氧腰果酚基乙酸酯增塑剂的制备方法，其特征在于，以腰果酚、乙酸酐为原料，在固体碱催化下反应，生成腰果酚基乙酸酯，然后在磁性杂多酸固体催化剂的催化下，通过滴加有机过氧化物溶液的方式反应，得到反应产物，通过磁场分离回收磁性杂多酸固体催化剂，粗产品经静置分层、中和、脱水处理得到环氧腰果酚基乙酸酯增塑剂产品；反应方程式为：

所述磁性杂多酸固体催化剂具有核壳型结构，磁核为纳米级SiO₂-Fe₃O₄，活性组分为磷钨杂多酸，结构为HPWA/SiO₂-Fe₃O₄，磁核粒度分布于50～100nm，具有超顺磁性。

3.如权利要求2所述的环氧腰果酚基乙酸酯增塑剂的制备方法，其特征在于，所述的磁性杂多酸固体催化剂按以下方法制备：将FeCl₃与FeCl₂水溶液与氨水通过化学共沉淀法制备得到Fe₃O₄磁基体，再与正硅酸乙酯反应得到SiO₂修饰磁核SiO₂-Fe₃O₄，然后将磷钨酸的乙醇溶液加入SiO₂-Fe₃O₄磁核与正硅酸四乙酯、乙醇和硝酸形成的溶胶中反应至凝胶状物质出现，真空干燥得到磁性杂多酸固体催化剂HPWA/SiO₂-Fe₃O₄，粒径为50～100nm。

4.如权利要求2所述的环氧腰果酚基乙酸酯增塑剂的制备方法，其特征在于，所述的磁性杂多酸固体催化剂按以下方法制备：将FeCl₃与FeCl₂水溶液与氨水通过化学共沉淀法制备得到Fe₃O₄磁基体，再与正硅酸乙酯反应得到SiO₂修饰磁核SiO₂-Fe₃O₄，然后将磷钨酸的乙醇溶液加入SiO₂-Fe₃O₄磁核与乙醇、水和油酸形成的悬浮液中超声分散反应后，转移至烧瓶中，80℃下快速搅拌、蒸发溶剂，真空干燥得到磁性杂多酸固体催化剂HPWA/SiO₂-Fe₃O₄，粒径为50～100nm。

5.如权利要求2所述的环氧腰果酚基乙酸酯增塑剂的制备方法，其特征在于，所述的有机过氧化物为间氯过氧苯甲酸。

6.如权利要求2所述的环氧腰果酚基乙酸酯增塑剂的制备方法，其特征在于，所述固体碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的任一种。

7.如权利要求2所述的环氧腰果酚基乙酸酯增塑剂的制备方法，其特征在于，所述腰果酚基乙酸酯的主要理化性能表现为，酸值0.5mgKOH·g^-1，粘度17.5mPa·s，体积电阻率9.72×10¹¹Ω·cm，所述产物环氧腰果酚基乙酸酯的环氧值≥6.5%。

8.如权利要求2所述的环氧腰果酚基乙酸酯增塑剂的制备方法，其特征在于，使用磁场分离回收磁性杂多酸固体催化剂时，磁场强度的磁通量为0.7～0.8T。

9.如权利要求2所述的环氧腰果酚基乙酸酯增塑剂的制备方法，其特征在于，所述腰果酚、乙酸酐、固体碱、有机过氧化物、磁性催化剂按质量份计配比为：腰果酚100份、乙酸酐35～40份、固体碱5～11份、有机过氧化物55～65份、磁性催化剂5～15份。

10.如权利要求2所述的环氧腰果酚基乙酸酯增塑剂的制备方法，其特征在于，磁性杂多酸固体催化剂HPWA/SiO₂-Fe₃O₄制备时，磷钨酸与SiO₂-Fe₃O₄按照质量比1～2.4:0.5～1.5进行反应。