[发明专利]一种降低胶乳残余单体含量的苯丙胶乳生产方法有效
申请号: | 201310315529.8 | 申请日: | 2013-07-25 |
公开(公告)号: | CN103387630A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 朱爱萍;陆婷 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/18;C08F220/56;C08F220/06;C08F2/26;C08F2/30;C08F4/40 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人: | 江平 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降低 胶乳 残余 单体 含量 生产 方法 | ||
1.一种降低胶乳残余单体含量的苯丙胶乳生产方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将功能性单体、pH缓冲剂、阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂、丙烯酸丁酯、苯乙烯和去离子水混合进行预乳化,得到预乳液;所述pH缓冲剂为Na2CO3或NaHCO3 ;
2)将上述预乳液的1/10~1/7加到搅拌聚合反应器中,水浴升温至70~80℃,然后加入1/5~1/3的引发剂进行种子乳液聚合,待蓝光出现后,升温至82~86℃滴加剩余的预乳液和引发剂,保温0.5~1h后,升高温度至87~90℃,继续反应0.5~1h;
3)将以上反应体系的温度降至50~70℃,先滴加后聚合氧化剂,再滴加后聚合还原剂,经反应15~30min后,再滴加转化剂水合肼,继续反应15~30min,最后降温至40~45℃,过滤,得到残余单体含量低于50ppm的苯丙胶乳。
2.根据权利要求1所述生产方法,其特征在于所述去离子水、引发剂、阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂、pH缓冲剂、功能性单体、丙烯酸丁酯、苯乙烯、聚合氧化剂、后聚合还原剂和转化剂水合肼分别占原料总质量的50~51%、0.2~0.4%、0.5~0.8%、0.25~0.4%、0.1~0.3%、1~2%、15~35%、15~35%、0.05~0.15%、0.03~0.12%和0.02~0.06%。
3.根据权利要求1所述生产方法,其特征在于在步骤2)中,后聚合氧化剂和后聚合还原剂的总滴加时间为10min。
4.根据权利要求1所述生产方法,其特征在于所述功能性单体为丙烯酸、丙烯酰胺或甲基丙烯酸中的至少任意一种。
5.根据权利要求1所述生产方法,其特征在于所述阴离子型乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯硫酸钠或烷基酚聚氧乙烯硫酸钠中的至少任意一种。
6.根据权利要求1所述生产方法,其特征在于所述非离子型乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚或月桂醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述生产方法,其特征在于所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾中的一种。
8.根据权利要求1所述生产方法,其特征在于所述后聚合氧化剂为叔丁基过氧化氢。
9.根据权利要求1所述生产方法,其特征在于所述后聚合还原剂为抗坏血酸或吊白块。
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