[发明专利]一种氮化铝陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮化铝陶瓷及其制备方法，属于材料科学技术领域。

背景技术

氮化铝陶瓷(AlN)具有高的热导率、良好的电绝缘性能、低的介电常数和介电损耗，以及与硅相匹配的热膨胀系数，被认为是现今最为理想的基板材料和电子器件封装材料。然而，氮化铝陶瓷属于共价化合物，其自扩散系数小，导致很难烧结致密。相关研究表明，纯氮化铝陶瓷必须在高达2000℃的烧结温度中保温10h以上才能获得致密的结构，或者是采用热压烧结、放电等离子烧结和微波烧结等特殊的烧结工艺。因此，如何提高氮化铝陶瓷的烧结性能，使其在较低温度下常压烧结获得致密结构，是氮化铝陶瓷更为广泛应用的关键。

为了提高氮化铝陶瓷的烧结性能、降低其烧结温度，目前主要通过在氮化铝陶瓷中添加烧结助剂来实现。稀土金属和碱土金属氧化物、氟化物等是被选用降低氮化铝陶瓷烧结温度的常用助剂，如Y₂O₃、CaO、Sm₂O₃、CaF和YF等。上述烧结助剂的添加，将与氮化铝中残存的氧化铝发生反应，生成熔点在1700-1800℃的第二相，从而在烧结过程中出现液相而促进氮化铝陶瓷的致密烧结。Yu等(Journal of the European Ceramic Society, 2002, 25: 247)以3.9wt%的Y₂O₃作为烧结助剂，在1830℃保温2h即获得达到理论致密度99.6%的氮化铝陶瓷。Hirno等(Powder Technology, 2005,159: 155)通过添加4wt%的Y₂O₃，可将氮化铝陶瓷的致密烧结温度降低至1780℃。Cai等(Solid State Sci 2005, 7: 945)以CaO为烧结助剂，在1800℃保温10小时后获得致密结构的AlN陶瓷。虽然通过添加烧结助剂，可以将氮化铝陶瓷的烧结温度降低至1750-1850℃，但在陶瓷表面金属化的过程中，特别是需要与钨电极实现共烧时，上述陶瓷尚不能满足需要，因为金属钨电极的最佳烧结温度在1550-1600℃之间。因此，将氮化铝陶瓷的烧结温度降低至1550-1600℃，具有重要的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有良好热导率，并能在1550-1600℃的温度区间获得致密烧结的氮化铝陶瓷及其制备方法。

本发明提出的氮化铝陶瓷，其重量份数组成为：

AlN                  90～98份

Y₂O₃                  1～5份

CaSiO₃                0.1～5份

CaMgSi₂O₆             0.1～5份。

本发明的氮化铝陶瓷的制备方法，包括下述步骤：

(1)以CaCO₃和SiO₂为原材料，按照相同摩尔数将两种原材料混合球磨，干燥后在1150℃～1250℃煅烧2小时，然后球磨至粒径为1～5μm，获得CaSiO₃粉体；

(2)以CaCO₃、MgO和SiO₂为原材料，按照钙/镁/硅的摩尔比为1/1/2将上述原材料混合球磨，干燥后在1150℃～1250℃煅烧2小时，然后球磨至粒径为1～5μm，获得CaMgSi₂O₆粉体；

(3)将AlN、Y₂O₃、CaSiO₃和CaMgSi₂O₆按重量份数混合，然后以无水乙醇为介质，球磨12～36小时；

(4)向步骤(3)的混合粉体中添加聚乙烯醇缩丁醛的无水乙醇溶液作为粘合剂，混合后进行造粒、成型、排胶，然后在1550℃～1600℃的真空或氮气气氛中烧结1～3小时，获得氮化铝陶瓷。