[发明专利]增强型块体纳米碳纤维/碳复合材料及其制备方法

权利要求书

1.增强型块体纳米碳纤维/碳复合材料，其特征在于，该复合材料由块状纳米碳纤维增强体与酚醛树脂基炭复合而成，块状纳米碳纤维增强体的含量为10-80wt％。

2.根据权利要求1所述的一种增强型块体纳米碳纤维/碳复合材料，其特征在于，所述的块状纳米碳纤维增强体的含量优选15-60wt％。

3.根据权利要求1所述的一种增强型块体纳米碳纤维/碳复合材料，其特征在于，所述的块状纳米碳纤维增强体的含量更优选为20-40wt％。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的增强型块体纳米碳纤维/碳复合材料的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：

(1)将装有催化剂的模具置于管式炉中，于Ar/H₂气氛中程序升温至450-750℃，在此温度下保持1-4h后切换为碳源气体反应10～200min，再次切换气体为Ar/H₂混合气降至室温，得到块状纳米碳纤维，

所述的催化剂为Ni-Fe合金、Ni-Cu合金或Fe-Ni-Cu三种金属的合金，

所述的Ar/H₂中H₂的体积分数为10-80％，

所述的碳源气体为H₂与CH₄、C₂H₄、C₂H₆、C₃H₈或C₆H₆气体中的一种或几种的混合气，碳源气体中H₂的体积分数为10-80％；

(2)将步骤(1)得到的块状纳米碳纤维在真空-加压条件下，浸渍于酚醛树脂-无水乙醇溶液中，浸渍压力0.5-5Mpa，取出并置于真空箱中，在30-70℃下干燥12-72h，得到块状纳米碳纤维-酚醛树脂复合物，

酚醛树脂在无水乙醇中的质量分数为20-60％，

块状纳米碳纤维与酚醛树脂-无水乙醇溶液的质量比为1∶50-1∶500；

(3)将步骤(2)得到的块状纳米碳纤维-酚醛树脂复合物置于模具内，于120-200℃，50-150Mpa的条件下进行热压，得到致密块状纳米碳纤维-酚醛树脂复合物；

(4)将步骤(3)所得的致密的CNF-酚醛树脂复合物置于炭化炉内，在N₂气氛中升温至700-1000℃，保持1-8h，使酚醛树脂完全炭化，得到块状纳米碳纤维/碳复合材料；

(5)重复步骤(2)-(4)，经过多次重复的浸渍-炭化循环后，得到拥有可观密度的块状纳米碳纤维/碳复合材料；

(6)将步骤(5)所得复合材料置于2200-3000℃条件下进行高温处理，最终得到增强型块体纳米碳纤维/碳复合材料。

5.根据权利要求4所述增强型块体纳米碳纤维/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)制备得到的块状纳米碳纤维还可以经过800-1800℃热处理。

6.根据权利要求4所述增强型块体纳米碳纤维/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)制备得到的块状纳米碳纤维还可以进行表面处理，将块状纳米碳纤维置于空气气氛中，控制空气流量为100-200ml/min，升温至250-500℃并保持10-120min。

7.根据权利要求4所述增强型块体纳米碳纤维/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的真空-加压条件是将块状纳米碳纤维置于容器中抽真空至真空度为0.05～0.08Mpa，然后注入于酚醛树脂-无水乙醇溶液，在溶液液面以上通入气体以加压，于0.5-5Mpa的浸渍压力下，在酚醛树脂-无水乙醇溶液中浸渍12-72h。

8.根据权利要求7所述增强型块体纳米碳纤维/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述的气体为氮气。

9.根据权利要求4所述增强型块体纳米碳纤维/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)制备得到的块状纳米碳纤维/碳复合材料还可以在120-200℃，0.5-5MPa条件下热压1-5h。