[发明专利]一种硼酸酯的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及硼酸酯生产技术领域，尤其涉及硼酸酯的生产方法。

背景技术

制动液为汽车制动系统中传递压力的一种工作介质，是保证车辆制动和行驶安全的关键配套产品，其由基础油和各种添加剂调和而成。汽车制动液有三个品种类型，第一类是蓖麻油醇型，此类产品沸点较低，极易在刹车过程中因摩擦生热汽化而产生高温气阻，致使刹车失灵，挥发损失也较大，低温时性能不稳定。第二类主要为醇醚型制动液，由于采用了多乙二醇、聚乙二醇醚体系，此类产品的高低温性能以及橡胶适应性优于第一代产品，但是其易吸收空气中的水，导致沸点大幅度下降，使用条件苛刻，使用时高温性能和安全性都不能保证，对制动系统中多种金属材料腐蚀性加重。第三类为高质量的硼酸酯型合成制动液，具有优异的高、低温性能，不易吸水，性能指标稳定，从而成为各国制动液的热点。在硼酸酯型制动液中，硼酸酯是最重要的组分，由于其特殊的结构性能，可使硼酸酯型制动液具有优异的高、低温性能和粘温性能。硼酸酯能与水反应生成醇醚和硼酸，而减少制动液中溶解水或游离水的存在，从而改善了酯型制动液的水敏感性，且产物醇醚和硼酸对制动液沸点影响较小，从而保证了其高温性能。

工业生产中硼酸酯化合成硼酸酯一般采用硼酸和醇醚或酚酯化生成，硼酸酯化生成硼酸酯是一个可逆反应，为了促进反应的正向进行，需要把反应副产物水尽可能的完全移出反应体系，但由于水和反应物醇醚能够形成共沸物，在把水蒸馏出去的过程中同样会把大量的醇醚带出反应体系。为了避免醇醚被带出，研究者采用带水剂如甲苯和苯等有机溶剂破坏水和醇醚形成共沸物，反应结束后再把有机溶剂蒸馏出来。采用带水剂除去水的方法虽然减少了反应物被带出，但是有机溶剂在反应体系中会有残留，从而影响硼酸酯的纯度，并且有机溶剂的蒸出会对环境造成污染。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种硼酸酯的生产方法，本发明提供的方法使生产的硼酸酯的纯度较高，并减少了对环境的污染。

有鉴于此，本发明提供了一种硼酸酯的生产方法，包括以下步骤：

将硼酸与连续通入的醇醚进行酯化反应，抽真空，得到分离的硼酸酯与馏出物；

将所述馏出物进行蒸馏，得到分离的水和醇醚。

优选的，得到分离的水和醇醚的步骤之后：还包括将所述分离的醇醚用于所述酯化反应。

优选的，所述蒸馏的温度为50～100℃。

优选的，所述蒸馏的温度为80～90℃。

优选的，所述酯化反应的温度为125～175℃。

优选的，所述酯化反应的温度为140～160℃。

优选的，所述酯化反应的压力为10～50KPa。

优选的，所述酯化反应的压力为8～60KPa。

优选的，所述蒸馏的时间为3～5h。

优选的，所述蒸馏的时间为3.5～4.5h。

本发明提供了一种硼酸酯的生产方法，包括：将硼酸与连续通入的醇醚进行酯化反应，抽真空，得到分离的馏出物和硼酸酯；将所述馏出物进行蒸馏，得到分离的水和醇醚。本发明在硼酸酯生产过程中，将硼酸和醇醚进行酯化反应，为了促进硼酸酯的生成，不断通入醇醚，同时抽真空，使反应体系达到高真空度，将水蒸馏出反应体系，但是水与醇醚存在共沸点，在水蒸出的同时带走了部分的醇醚，从而得到了硼酸酯与水和醇醚的馏出物；随后将水和醇醚再次进行蒸馏，从而将水和醇醚分离。本发明为了促进硼酸酯的生成和得到纯度较高的硼酸酯，通过在硼酸酯化过程中进行深度和多次蒸馏，得到了纯度较高的硼酸酯，同时使水和醇醚得到了充分的分离，避免了带水剂所造成的残留和对环境污染的问题。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种硼酸酯的生产方法，包括以下步骤：

将硼酸和连续通入的醇醚进行酯化反应，抽真空，得到分离的馏出物和硼酸酯；

将所述馏出物在进行蒸馏，得到分离的水和醇醚。

本发明在生产硼酸酯的过程中，将硼酸和醇醚进行酯化反应，在酯化过程中同时抽真空，使硼酸和醇醚在高真空度下进行酯化反应，从而将水和醇醚蒸馏出来，并得到了硼酸酯；随后将蒸馏出来的水和醇醚再次进行蒸馏，从而将水和醇醚分离开来。本发明通过多次蒸馏，将水和醇醚蒸馏出酯化反应体系，并得到了硼酸酯，由于未在酯化反应体系中引入带水剂，从而避免了带水剂在反应体系中的残留和对环境的污染。