[发明专利]邻甲酚异构化制备间对甲酚的移动床催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310317666.5 申请日: 2013-07-25
公开(公告)号: CN103341363A 公开(公告)日: 2013-10-09
发明(设计)人: 张英伟;张令霞;孙长江;印文雅;张朋;宿亮虎;薛全民 申请(专利权)人: 北京旭阳化工技术研究院有限公司
主分类号: B01J29/40 分类号: B01J29/40;C07C37/00;C07C39/07
代理公司: 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 代理人: 朱梅;刘晔
地址: 100070 北京市丰*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 甲酚 异构化 制备 移动 催化剂 及其 方法
【权利要求书】:

1.一种邻甲酚异构化生产间对甲酚的移动床催化剂,基于催化剂的总重量,其包含以下组分:

a)45-70wt%的H型ZSM-5分子筛;

b)5-15wt%的氧化铝;

c)20-30wt%的粘土;

d)0.1-6wt%选自镁、磷、钨、镧和锌元素中的至少一种元素的氧化物,

以及,在使用有机硅试剂进行硅烷化后Si的表面负载量为催化剂总重量的0.5-5wt%。

2.根据权利要求1所述的移动床催化剂,其中,

H型ZSM-5分子筛的含量为催化剂的总重量的50-65wt%;

所述氧化铝的含量为催化剂的总重量的5-10wt%;

所述选自镁、磷、钨、镧和锌元素中的至少一种元素的氧化物的含量为催化剂的总重量的2-4wt%;和/或

硅烷化后Si的表面负载量为催化剂总重量的1-3wt%。

3.根据权利要求1所述的移动床催化剂,其中,H型ZSM-5分子筛中的SiO2/Al2O3的摩尔比为25-50。

4.根据权利要求1所述的移动床催化剂,其中,所述粘土选自蒙脱土、埃洛土、海泡土和高岭土。

5.根据权利要求1所述的移动床催化剂,其中,所述催化剂的磨损率为0.5-1.5%小时-1,强度为30-45N/颗,球形度为0.95-0.99,1.5-1.8mm颗粒的比例为97-99.5%。

6.根据权利要求1所述的移动床催化剂,其中,所述有机硅试剂为四氯化硅、三甲基氯硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

7.一种邻甲酚异构化生产间对甲酚的移动床催化剂的制备方法,该方法包括以下步骤:

1)ZSM-5分子筛原粉在焙烧除去模板剂之后,将得到的ZSM-5分子筛加入到圆底烧瓶中,再加入稀硝酸水溶液搅拌后抽滤,滤饼加入原来的圆底烧瓶中,再加入去离子水搅拌,抽滤,继续洗滤饼至pH值为6.5-7.0,然后将滤饼置于空气下干燥,350℃焙烧1小时,550℃焙烧4小时后制得H型ZSM-5分子筛;

2)将H型ZSM-5分子筛与氧化铝及粘土按照权利要求1所述的重量百分比进行混合并成型,得到1.6mm的球型颗粒,然后将所述球型颗粒置于空气中干燥,550℃焙烧3小时而制成催化剂母体;

3)采用浸渍法将上述催化剂母体浸渍在含镁、磷、钨、镧或锌元素的化合物浸渍液中而向其中引入选自镁、磷、钨、镧和锌元素中的至少一种元素的氧化物而制成改性催化剂,其中,浸渍时间为10-50小时,将浸渍后的催化剂在空气中60℃干燥4小时,120℃干燥4小时,550℃焙烧2小时,得到改性催化剂;

4)使用有机硅试剂对上述改性催化剂进行表面酸性调变,而得到最终的移动床催化剂。

8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述浸渍法使用的浸渍液含镁、磷、钨、镧或锌元素的化合物分别为硝酸镁、磷酸铵、钨酸铵、硝酸镧或硝酸锌。

9.根据权利要求7所述的方法,其中,所述有机硅试剂为四氯化硅、三甲基氯硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

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