[发明专利]邻甲酚异构化制备间对甲酚的移动床催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201310317666.5 | 申请日: | 2013-07-25 |
公开(公告)号: | CN103341363A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 张英伟;张令霞;孙长江;印文雅;张朋;宿亮虎;薛全民 | 申请(专利权)人: | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 |
主分类号: | B01J29/40 | 分类号: | B01J29/40;C07C37/00;C07C39/07 |
代理公司: | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 朱梅;刘晔 |
地址: | 100070 北京市丰*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲酚 异构化 制备 移动 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种邻甲酚异构化生产间对甲酚的移动床催化剂,基于催化剂的总重量,其包含以下组分:
a)45-70wt%的H型ZSM-5分子筛;
b)5-15wt%的氧化铝;
c)20-30wt%的粘土;
d)0.1-6wt%选自镁、磷、钨、镧和锌元素中的至少一种元素的氧化物,
以及,在使用有机硅试剂进行硅烷化后Si的表面负载量为催化剂总重量的0.5-5wt%。
2.根据权利要求1所述的移动床催化剂,其中,
H型ZSM-5分子筛的含量为催化剂的总重量的50-65wt%;
所述氧化铝的含量为催化剂的总重量的5-10wt%;
所述选自镁、磷、钨、镧和锌元素中的至少一种元素的氧化物的含量为催化剂的总重量的2-4wt%;和/或
硅烷化后Si的表面负载量为催化剂总重量的1-3wt%。
3.根据权利要求1所述的移动床催化剂,其中,H型ZSM-5分子筛中的SiO2/Al2O3的摩尔比为25-50。
4.根据权利要求1所述的移动床催化剂,其中,所述粘土选自蒙脱土、埃洛土、海泡土和高岭土。
5.根据权利要求1所述的移动床催化剂,其中,所述催化剂的磨损率为0.5-1.5%小时-1,强度为30-45N/颗,球形度为0.95-0.99,1.5-1.8mm颗粒的比例为97-99.5%。
6.根据权利要求1所述的移动床催化剂,其中,所述有机硅试剂为四氯化硅、三甲基氯硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
7.一种邻甲酚异构化生产间对甲酚的移动床催化剂的制备方法,该方法包括以下步骤:
1)ZSM-5分子筛原粉在焙烧除去模板剂之后,将得到的ZSM-5分子筛加入到圆底烧瓶中,再加入稀硝酸水溶液搅拌后抽滤,滤饼加入原来的圆底烧瓶中,再加入去离子水搅拌,抽滤,继续洗滤饼至pH值为6.5-7.0,然后将滤饼置于空气下干燥,350℃焙烧1小时,550℃焙烧4小时后制得H型ZSM-5分子筛;
2)将H型ZSM-5分子筛与氧化铝及粘土按照权利要求1所述的重量百分比进行混合并成型,得到1.6mm的球型颗粒,然后将所述球型颗粒置于空气中干燥,550℃焙烧3小时而制成催化剂母体;
3)采用浸渍法将上述催化剂母体浸渍在含镁、磷、钨、镧或锌元素的化合物浸渍液中而向其中引入选自镁、磷、钨、镧和锌元素中的至少一种元素的氧化物而制成改性催化剂,其中,浸渍时间为10-50小时,将浸渍后的催化剂在空气中60℃干燥4小时,120℃干燥4小时,550℃焙烧2小时,得到改性催化剂;
4)使用有机硅试剂对上述改性催化剂进行表面酸性调变,而得到最终的移动床催化剂。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述浸渍法使用的浸渍液含镁、磷、钨、镧或锌元素的化合物分别为硝酸镁、磷酸铵、钨酸铵、硝酸镧或硝酸锌。
9.根据权利要求7所述的方法,其中,所述有机硅试剂为四氯化硅、三甲基氯硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
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