[发明专利]一种制备2,6-二氯苯甲醛的方法有效
申请号: | 201310317792.0 | 申请日: | 2013-07-26 |
公开(公告)号: | CN103396301A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 陈国云;王瑛;王晨;潘明生;刘润兴 | 申请(专利权)人: | 扬州天辰精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C47/55 | 分类号: | C07C47/55;C07C45/43 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人: | 江平 |
地址: | 225127 江苏省扬*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氯苯 甲醛 方法 | ||
1.一种制备2,6-二氯苯甲醛的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)在五氯化磷和光的催化作用下,将2,6-二氯甲苯与氯气在50~250℃的反应条件下进行氯化反应,经精馏取得2,6-二氯二氯苄;
2)向水解腈化釜内先加入2,6-二氯二氯苄、酸性溶剂和氯化锌,在升温回流条件下进行水解反应,取得2,6-二氯苯甲醛;所述酸性溶剂为甲酸或醋酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述制备2,6-二氯苯甲醛的方法,其特征在于所述步骤1)中光的光通量为50000~500000lm,色温为1000~6000k。
3.根据权利要求2所述2,6-二氯苯甲醛的方法,其特征在于在所述步骤1)中, 先向反应釜内加入2,6-二氯甲苯和五氯化磷,再打开光源,升温至反应釜内温度达到80~120℃,同时以25~40kg/h的通气量通入氯气,经过1~10小时以后再升温至反应釜内温度达到100~150℃,同时以60~80kg/h的通气量通入氯气,再经过0.5~2小时后,以40~50kg/h的通气量通入氯气,保温反应至反应结束。
4.根据权利要求1所述2,6-二氯苯甲醛的方法,其特征在于所述步骤1)中,所述2,6-二氯甲苯和五氯化磷的投料质量比为240︰1~5。
5.根据权利要求1所述制备2,6-二氯苯甲醛的方法,其特征在于所述步骤2)中2,6-二氯二氯苄、酸性溶剂和氯化锌的投料质量比为100︰20~300︰2~15。
6.根据权利要求1所述制备2,6-二氯苯甲醛的方法,其特征在于所述酸性溶剂由甲酸和醋酸混合后组成,所述甲酸和醋酸的混合质量比为20~80︰80~20。
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