[发明专利]一种氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310319486.0 申请日: 2013-07-26
公开(公告)号: CN103408292A 公开(公告)日: 2013-11-27
发明(设计)人: 贾玉娜;陈代荣;柴鲁宁;焦秀玲;贾乃涛 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C04B35/10 分类号: C04B35/10;C04B35/48;C04B35/622
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 杨磊
地址: 250100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化铝 氧化锆 陶瓷纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,包括步骤如下:

⑴将异丙醇铝(Al(OPri)3)加入到甲酸水溶液中,搅拌水解至反应体系溶液透明,再加入醋酸锆溶液和/或添加剂,或者加入添加剂的醋酸锆溶液,搅拌均匀,在温度40~70℃水浴老化至粘度20~60Pa·s,得到具有成丝性的可纺性溶胶,其中ZrO2含量为30~50wt%;

所述异丙醇铝(Al(OPri)3)与水的摩尔比为1:(40~60),异丙醇铝(Al(OPri)3)与甲酸的摩尔比为1:(2.5~4.5);添加剂的加入量占原料总固含量的0~10wt%;

⑵将步骤⑴制得的溶胶进行离心成纤,离心成纤工艺条件为:甩丝孔直径0.3~0.5mm,甩丝转数3000~10000r/min,甩丝桶内温度20~40℃,得到氧化铝-氧化锆凝胶纤维;

⑶将氧化铝-氧化锆凝胶纤维以0.5~3℃/min的升温速度从室温升至550~650℃,在该温度保温30min~2h。再以5~10℃/min的升温速度升至800~1200℃,在此温度保温0.5~3h,得到氧化铝-氧化锆陶瓷纤维。

2.如权利要求1所述的氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于步骤⑴中异丙醇铝(Al(OPri)3)与水的质量比为1:(45~55),异丙醇铝(Al(OPri)3)与甲酸的质量比1:(3.0~4.0),氧化铝与氧化锆的质量比为1:1~7:3。

3.如权利要求1所述的氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于步骤⑴中添加剂选自硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)或正硅酸四乙酯(TEOS)中的一种或几种,添加剂加入量为原料总固含量的0~8wt%;优选的,添加剂加入量为原料总固含量的2~5wt%

4.如权利要求1所述的氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于步骤⑴中水浴老化温度为40~60℃。

5.如权利要求1所述的氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于步骤⑵中甩丝孔直径为0.3mm。

6.如权利要求1所述的氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于步骤⑵中甩丝桶内温度为30~40℃。

7.如权利要求1所述的氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于步骤⑵中离心甩丝中甩丝转数为4000~5000r/min。

8.如权利要求1所述的氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于步骤⑶中氧化铝-氧化锆凝胶纤维以1°C/min的升温速度从室温升至600°C,然后在此温度保温1~2h;再以8°C/min的升温速度从600°C升至950~1200°C,在此温度保温2h。

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