[发明专利]一种氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法有效
申请号: | 201310319486.0 | 申请日: | 2013-07-26 |
公开(公告)号: | CN103408292A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 贾玉娜;陈代荣;柴鲁宁;焦秀玲;贾乃涛 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C04B35/10 | 分类号: | C04B35/10;C04B35/48;C04B35/622 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 氧化锆 陶瓷纤维 制备 方法 | ||
1.氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,包括步骤如下:
⑴将异丙醇铝(Al(OPri)3)加入到甲酸水溶液中,搅拌水解至反应体系溶液透明,再加入醋酸锆溶液和/或添加剂,或者加入添加剂的醋酸锆溶液,搅拌均匀,在温度40~70℃水浴老化至粘度20~60Pa·s,得到具有成丝性的可纺性溶胶,其中ZrO2含量为30~50wt%;
所述异丙醇铝(Al(OPri)3)与水的摩尔比为1:(40~60),异丙醇铝(Al(OPri)3)与甲酸的摩尔比为1:(2.5~4.5);添加剂的加入量占原料总固含量的0~10wt%;
⑵将步骤⑴制得的溶胶进行离心成纤,离心成纤工艺条件为:甩丝孔直径0.3~0.5mm,甩丝转数3000~10000r/min,甩丝桶内温度20~40℃,得到氧化铝-氧化锆凝胶纤维;
⑶将氧化铝-氧化锆凝胶纤维以0.5~3℃/min的升温速度从室温升至550~650℃,在该温度保温30min~2h。再以5~10℃/min的升温速度升至800~1200℃,在此温度保温0.5~3h,得到氧化铝-氧化锆陶瓷纤维。
2.如权利要求1所述的氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于步骤⑴中异丙醇铝(Al(OPri)3)与水的质量比为1:(45~55),异丙醇铝(Al(OPri)3)与甲酸的质量比1:(3.0~4.0),氧化铝与氧化锆的质量比为1:1~7:3。
3.如权利要求1所述的氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于步骤⑴中添加剂选自硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)或正硅酸四乙酯(TEOS)中的一种或几种,添加剂加入量为原料总固含量的0~8wt%;优选的,添加剂加入量为原料总固含量的2~5wt%
4.如权利要求1所述的氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于步骤⑴中水浴老化温度为40~60℃。
5.如权利要求1所述的氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于步骤⑵中甩丝孔直径为0.3mm。
6.如权利要求1所述的氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于步骤⑵中甩丝桶内温度为30~40℃。
7.如权利要求1所述的氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于步骤⑵中离心甩丝中甩丝转数为4000~5000r/min。
8.如权利要求1所述的氧化铝-氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于步骤⑶中氧化铝-氧化锆凝胶纤维以1°C/min的升温速度从室温升至600°C,然后在此温度保温1~2h;再以8°C/min的升温速度从600°C升至950~1200°C,在此温度保温2h。
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