[发明专利]一种大川芎口服液的纯化方法

说明书

技术领域

本发明属于中药口服液纯化技术领域，具体涉及一种大川芎口服液的纯化方法。

背景技术

大川芎口服液是由川芎和天麻经二次煎煮精制而成，具有活血化瘀、平肝息风的作用，主要用于头风和淤血性头痛等症的治疗。

鞣质，是一类结构比较复杂的多元酚类化合物，广泛存在于植物界。中药制剂中若存在鞣质，除了会影响制剂的稳定性和澄明度外，还可能会引起一系列严重的生理反应。在中药提取的传统工艺中，尤其是大川芎口服液的纯化工艺中常使用水提醇沉法脱除鞣质，但这种方法存在操作繁琐，成本较高，有效成分流失较多的缺点。

壳聚糖是甲壳素脱乙酰甲基后的产物。无毒、无害、可生物降解，常作为一种高效的絮凝澄清剂，以吸附架桥和电中和方式除去中药提取液中的悬浮粗颗粒，并提高制剂的稳定性，在除鞣质和有效成分的保留上具有一定的优势。

膨润土是一种以蒙脱石为主要矿物成分，含少量伊利石、高岭石、蒙脱石混层等粘土矿物的复合物，具有很大的表面积。膨润土层间包括阳离子、水分子、羟基和水络合物等物质，具有良好的吸附性、离子交换性和体积膨胀性。

我国的壳聚糖、膨润土资源十分丰富，结合二者的性能与特点，以天然膨润土作为基体负载壳聚糖制备新型的壳聚糖-膨润土复合吸附剂，具有分散度高、吸附容量大、无污染等优点。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中大川芎口服液的纯化技术操作繁琐，成本较高，有效成分流失较多的缺陷，提供一种大川芎口服液的纯化方法。

本发明通过以下技术方案实现上述目的：

    一种大川芎口服液的纯化方法，包括如下步骤：

    S1.大川芎水提液的制备；

    S2.壳聚糖复合絮凝剂的制备：取30～100g膨润土，400～500℃灼烧2～5h，冷却后与30～100mL 1%壳聚糖混合调成糊状，将糊状物60～100℃加热2～4 h烘干，研细，即得；

S3.按20～60g/L的加入量向大川芎方水提取液中加入壳聚糖复合絮凝剂，搅拌混匀后静置8～24h，离心，滤过，加水定容到和大川芎方水提取液相同体积。所谓加水定容到和大川芎方水提取液相同体积的意思就是说原来大川芎水提液是多少，最后用水将离心滤过后的物质就定容到多少。

步骤S1所述大川芎水提液的制备方法为：取中药材川芎100g，天麻24g，加水浸泡30min后，煎煮两次，每次加水500mL，煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，定容到500mL即得。

    步骤S2所述1%壳聚糖的制备方法为将1.0 g壳聚糖溶于1%冰醋酸水溶液中，定容至100 mL即得。

    在优选的实施方式中，所述壳聚糖的性能指标为脱乙酰度90～95%、黏度60 cps；更优选地，所述壳聚糖的性能指标为脱乙酰度95%、黏度60 cps。

在优选的实施方式中，步骤S2中按40g/L的加入量向大川芎水提取液中加入壳聚糖复合絮凝剂；步骤S2中所述静置的时间为24h。

    一种大川芎口服液的纯化方法，包括如下步骤：

    S1.大川芎水提液的制备；取中药材川芎100g，天麻24g，加水浸泡30min后，煎煮两次，每次加水500mL，煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，定容到500mL即得。

    S2.壳聚糖复合絮凝剂的制备：取50 g膨润土，450 ℃灼烧4 h，冷却后与50 mL 1%壳聚糖混合调成糊状，将糊状物80 ℃加热3 h烘干，研细，即得；

S3.按40g/L的加入量向500mL大川芎水提取液中加入20g壳聚糖复合絮凝剂，搅拌混匀后静置24h，离心，滤过，滤液以去离子水定容至500mL即得。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

现有的大川芎口服液纯化技术通常是水提取液经过醇沉净化而得，需要消耗大量的乙醇，成本较高。本发明利用膨润土负载壳聚糖制备的复合絮凝剂对水提取液进行处理，选择性絮凝效果更好，成本降低。

附图说明

    图1.天麻素标准品(20.08μg/mL)的高效液相色谱图。

    图2.大川芎水提取液絮凝后的高效液相色谱图。

具体实施方式

下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。

    实施例中用到的仪器与材料：