[发明专利]茶碱乙酸的制备方法

权利要求书

1.一种茶碱乙酸的制备方法，该方法包括以下步骤：

（a）在水溶液中将N,N-1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪与氢氧化钠或氢氧化钾反应，生成茶碱钠盐或茶碱钾盐；

（b）向茶碱钠盐或茶碱钾盐中，滴加氯乙酸钠水溶液，缩合反应得到含茶碱乙酸钠盐水溶液；

（c）TLC薄层层析监控反应，补加20%碳酸钠或碳酸钾溶液，直至原料点消失，控制pH为8～12；

（d）用无机酸调节步骤pH至pH2～2.5，活性炭脱色得到的茶碱乙酸。

2.根据权利要求1所述的一种茶碱乙酸的制备方法，其特征在于，所述的步骤（a）中，氢氧化钠水溶液加热升温至40℃，加入N,N-1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪，N,N-1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪与氢氧化钠的摩尔比为1:1.05～1.10，反应生成茶碱钠盐；继续加热升温至90℃，在90～95℃保温半小时。

3.根据权利要求1或2所述的一种茶碱乙酸的制备方法，其特征在于，所述的步骤（b）中，缩合反应温度为55～65℃，pH值为10～11，茶碱钠盐与氯乙酸钠的摩尔比为1：0.90～1.20。

4.根据权利要求3所述的一种茶碱乙酸的制备方法，其特征在于，茶碱钠盐与氯乙酸钠的摩尔比为1:1.0～1.1。

5.根据权利要求1或2所述的一种茶碱乙酸的制备方法，其特征在于，所述的步骤（c）中，所述的TLC薄层层析为TLC₂₅₄薄层层析。

6.根据权利要求1或2所述的一种茶碱乙酸的制备方法，其特征在于，所述的步骤（d）中，所述的无机酸为硫酸。

7.根据权利要求1所述的一种茶碱乙酸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

氢氧化钠水溶液加热升温至40℃，加入N,N-1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪，N,N-1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪与氢氧化钠的摩尔比为1:1.05～1.1，反应生成茶碱钠盐；继续加热升温至90℃，测料液PH值为10～11，在90～95℃保温0.5小时，降至55～65℃向茶碱钠盐水溶液中滴加氯乙酸钠水溶液，茶碱钠盐与氯乙酸钠进行缩合反应的摩尔比为1:1.0～1.1，55～65℃缩合反应1～2小时，TLC监控反应，补加适量20%碳酸钠水溶液使pH在8～12之间茶碱钠盐原料点完全消失，反应完毕，得到含茶碱乙酸钠的水溶液；用50%硫酸调节pH至2～2.5，冷却结晶，即得茶碱乙酸。

8.根据权利要求7所述的一种茶碱乙酸的制备方法，其特征在于，向茶碱钠盐水溶液中滴加氯乙酸钠水溶液，滴加时间控制在20～60分钟。

9.根据权利要求7所述的一种茶碱乙酸的制备方法，其特征在于，反应结束后，冷却至60～65℃，再用50%硫酸调节pH为2～2.5，大量白色固体析出，搅拌半小时复测pH值不变；然后滤去母液，将湿品投入1000ml纯水中，加热升温至50～55℃；趁热过滤，再用适量50～55℃纯水洗涤，烘干。