[发明专利]一种纳米级草酸亚铁的制备方法无效
申请号: | 201310321418.8 | 申请日: | 2013-07-18 |
公开(公告)号: | CN103408417A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 章翊东;李汉阳;郭立维;班大伟 | 申请(专利权)人: | 合肥亚龙化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C55/07 | 分类号: | C07C55/07;C07C51/41 |
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地址: | 231604 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 草酸 亚铁 制备 方法 | ||
1.一种纳米级草酸亚铁的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)原料硫酸亚铁的预处理
将原料硫酸亚铁投入不锈钢水洗釜中,用去离子水充分洗涤过滤后,将铁粉回收,将硫酸亚铁移至搪瓷溶解釜中;
将搪瓷溶解釜中的硫酸亚铁加去离子水充分溶解,再加入纯净的铁粉、抑制剂和杂质沉淀剂,调节溶液pH值为1~4,充分搅拌后静置至溶液澄清,将上层的硫酸亚铁澄清液转入搪瓷合成釜中备用,铁粉的加入量为硫酸亚铁质量的1%~2%,抑制剂的加入量为硫酸亚铁质量的0.5%~5%,杂质沉淀剂的加入量为硫酸亚铁质量的1%~10%;
(2)纳米级草酸亚铁的合成
向沉淀剂中加入沉淀剂质量100%~300%的去离子水,搅拌并逐步升温至70~90℃备用;
将增稠剂加到硫酸亚铁澄清液中,搅拌并逐步升温至70~90℃,增稠剂的加入量为硫酸亚铁质量的20%~40%;
向搪瓷合成釜中加入沉淀剂溶液,沉淀剂与硫酸亚铁摩尔比为(0.6~1)∶1,保持温度恒定并搅拌0.5~2h,静置至沉淀完全后,回收上层清液,所得沉淀即为纳米级草酸亚铁;
(3)纳米级草酸亚铁的洗涤
将所得的纳米级草酸亚铁,加去离子水搅拌3~5min后,静置后过滤分离,反复洗涤至用质量分数20%~30%的氯化钡溶液检验无沉淀;
(4)纳米级草酸亚铁的干燥
对洗涤后的纳米级草酸亚铁进行干燥,所得即为纳米级草酸亚铁。
2.根据权利要求1所述的纳米硫酸亚铁的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的抑制剂为单糖、寡糖、多糖、多元醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的纳米级草酸亚铁的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的杂质沉淀剂为氨水、碳酸氨、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的纳米硫酸亚铁的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中的沉淀剂为草酸、草酸氨、草酸钠、草酸钾中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的纳米硫酸亚铁的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中的增稠剂为单糖、寡糖、多糖、多元醇、淀粉中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的纳米硫酸亚铁的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中的喷雾干燥的干燥区域的进口空气温度为150~450℃。
7.根据权利要求1所述的纳米硫酸亚铁的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中的喷雾干燥的干燥区域的压力为-50~-200Nm-2。
8.根据权利要求1所述的纳米硫酸亚铁的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中的喷雾干燥后的纳米级草酸亚铁的温度为50~150℃。
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