[发明专利]一种制备纳米四氧化三铁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种制备纳米四氧化三铁的方法。

背景技术

纳米四氧化三铁具有超顺磁性、比表面积大和量子隧道效应等特性，又因其化学稳定性好、毒性低、原料价格低廉，所以在磁流体、电子材料、生物技术和医学等领域得到广泛应用。

制备纳米四氧化三铁的方法主要有物理法和化学法： 物理法（如机械粉碎法等）易带入杂质、获得的颗粒形状不规则，因此，一般不被采用。化学法（如溶胶-凝胶法、微乳液法、沉淀氧化法、水热法和化学共沉淀法等）具有操作方便和颗粒形状易于控制等优点，被广泛应用于制备纳米四氧化三铁。但是化学法存在工艺复杂、工艺参数不易控制和产量小等缺点，因而难以批量生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备纳米四氧化三铁的方法，该方法工艺简单、易于操作、方便批量生产、成本低。

一种制备纳米四氧化三铁的方法，在惰性气体保护下，草酸亚铁进行加热分解反应；所述分解反应结束后，冷却至室温即得纳米四氧化三铁。

所述分解反应的温度为500～520℃，分解反应时间为15~20分钟。

所述草酸亚铁以15~20℃/分钟的速率升温至分解反应温度。

所述分解反应结束后，冷却至室温的具体方法为：在惰性气体保护下冷却至30～40℃，停止通入惰性气体；然后冷却至室温，即得纳米四氧化三铁。

所述惰性气体为高纯氩气。

所述草酸亚铁在陶瓷舟皿中进行分解反应。

所述草酸亚铁在陶瓷舟皿中的厚度为2～3cm。

本发明相比现有技术具有以下优点：通过对草酸亚铁进行加热分解生产纳米四氧化三铁，工艺简单，操作方便；同时本发明采用的热分解技术对设备要求不高，成本低，能够有效实现大批量生产。

附图说明

图1为草酸亚铁在氩气中热分解的热重曲线图。

图2为材料1、材料2和材料3的X射线衍射谱图。

图3为材料1的透射电子显微镜图。

图4为材料2的透射电子显微镜图。

图5为材料3的透射电子显微镜图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明纳米四氧化三铁制备方法进行详细说明。

本发明中使用的高纯氩气的纯度为99.99%。

发明人利用热重差热分析仪器测量草酸亚铁在高纯氩气中的热重分解曲线，如图1所示。从图1中可以看出，草酸亚铁在500℃时分解过程已结束。

实施例1

取20克的草酸亚铁添加在陶瓷舟皿内，其料层厚度为2.5cm。将装有草酸亚铁的陶瓷舟皿放置在加热炉加热带的中间位置，然后按照5ml/分钟的速率通入高纯氩气到加热炉内。

当加热炉内的空气全部被高纯氩气置换后，继续通入高纯氩气，控制加热炉以18℃/分钟速率升温至510℃，然后在510℃下保温18分钟进行分解反应。

分解反应结束后，加热炉断电，继续通入高纯氩气，待加热炉温度降至40℃，停止通入高纯氩气，冷却至室温（18～25℃）得到材料1。材料1的质量为11.318克，收率为56.59%。

通过材料1的X射线衍射谱图（图2），可以看出材料1为四氧化三铁。通过材料1的透射电子显微镜图（图3）可以看出，制备的四氧化三铁为纳米级别。

 

实施例2

取20克的草酸亚铁添加在陶瓷舟皿内，其料层厚度为2cm。将装有草酸亚铁的陶瓷舟皿放置在加热炉加热带的中间位置，然后按照4ml/分钟的速率通入高纯氩气到加热炉内。

当加热炉内的空气全部被高纯氩气置换后，继续通入高纯氩气，控制加热炉以15℃/分钟速率升温至500℃，然后在500℃下保温20分钟进行分解反应。

分解反应结束后，加热炉断电，继续通入高纯氩气，待加热炉温度降至30℃，停止通入高纯氩气，冷却至室温（18～25℃）得到材料2。材料2的质量为11.323克，收率为56.62%。

通过材料2的X射线衍射谱图（图2），可以看出材料2为四氧化三铁。通过材料2的透射电子显微镜图（图4）可以看出，制备的四氧化三铁为纳米级别。

 

实施例3

取20克的草酸亚铁添加在陶瓷舟皿内，其料层厚度为3cm。将装有草酸亚铁的陶瓷舟皿放置在加热炉加热带的中间位置，然后按照3ml/分钟的速率通入高纯氩气到加热炉内。

当加热炉内的空气全部被高纯氩气置换后，继续通入高纯氩气，控制加热炉以20℃/分钟速率升温至520℃，然后在520℃下保温15分钟进行分解反应。