[发明专利]一种2-甲酰氨基吡啶醋酸盐的制备及合成方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种铵盐的制备及合成方法，确切地说是一种2-甲酰氨基吡啶醋酸盐的制备及合成方法。

二、  背景技术

    铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在1956年，J.Chem.Soc.报道了一些铵盐的合成方法，1959年，J.Am.Chem.Soc.也报道了铵盐类的合成方法。（1. Surrey, Alexander R.; Lesher, George Y.; Mayer, J. Richard; Webb, Wm. G. Journal of the American Chemical Society  (1959),  81  2894-7;  2. Davis, M. Journal of the Chemical Society (1956), 337-43.）。

申请人在合成邻氰基吡啶与二水合醋酸锌配合物的实验中，未得到目标产物配合物，却得到了另一种新型化合物2-甲酰氨基吡啶醋酸盐。

三、发明内容

本发明旨在提供化合物2-甲酰氨基吡啶醋酸盐，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

本发明所称的2-甲酰氨基吡啶醋酸盐是由邻氰基吡啶与二水合醋酸锌制备的由以下化学式所示的化合物：

                                                                             

                               （Ⅰ） 。                                         

  化学名称：2-甲酰氨基吡啶醋酸盐,简称化合物(I)。

本合成方法包括合成和分离，所述的合成的是2.8839g（0.03mol）邻氰基吡啶和2.195g（0.01mol） 二水合醋酸锌于30ml无水甲醇反应，加热回流搅拌48h，反应结束后立即热过滤，旋干部分液体后用保鲜膜密封，常温下静置，2天后出现淡黄色的晶体。

该反应机理可推测为邻氰基吡啶在二水合醋酸锌及甲醇作用下，氰基首先水解成为酰胺，并迅速与二水合醋酸锌中的乙酸形成醋酸盐。

    本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

四、附图说明

图1是2-甲酰氨基吡啶醋酸盐的X-衍射分析图。

五、具体实施方式

2-甲酰氨基吡啶醋酸盐的制备

称取2.8839g（0.03mol）邻氰基吡啶和2.195g（0.01mol） 二水合醋酸锌放入100ml圆底烧瓶中，在加入30ml无水甲醇做反应溶剂，加热回流搅拌48h。反应结束后立即热过滤，旋干部分液体后用保鲜膜密封，常温下静置，2天后出现淡黄色的晶体。产率：58%；对配合物进行数据分析，将晶体用石油醚洗涤几次并真空干燥，测得元素分析数据如下：理论值为C:52.45% ; H:6.05% ; N:15.29%。实测值C:52.29% ; H:5.57% ; N:15.15%；

IR(KBr,pellet): 3234, 1629, 1591，1569，1535，14,86, 1462，1407,1382,1337,1293,

1247,1212,1157,1094,1048,1020,996,849,809，756,704,633。

化合物的晶体数据：

    经验式                C8H11N3 O2

      分子量                181.20

      温度                  293(2) K 

      波长                  0.71073 A 

      晶系， 空间群         三斜晶系,  P-1

      晶胞参数              a = 7.929(3) A   alpha = 104.673（7）deg. 

                            b = 7.948(3) A    beta = 114.088（6）deg. 

                            c = 8.4741(3) A   gamma = 93.760（7）deg. 

      体积                  462.9（3）A^3