[发明专利]用于制备二氯二氢硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体地涉及三氯氢硅岐化工艺，更具体地，涉及用于制备二氯二氢硅的方法。

背景技术

当前，光伏产业中最重要的中间体-多晶硅的生产仍然是以改良西门子法为主，但该工艺中三氯氢硅的还原转化率低、副产四氯化硅量高、有大量的物料是处在不断地循环利用的状态中，到目前为止，虽然该工艺经过不断改良，使生产成本已经降低到了一个较低的水平，但下降的空间不大。另外，企业间竞争激烈，导致该工艺生产的多晶硅盈利水平不高，需要新的工艺路线，降低生产成本，提高产品质量。而热解硅烷法恰好能满足这方面的要求，在热解硅烷法生产多晶硅的工艺中，需要将四氯化硅氢化生成的三氯氢硅发生歧化反应制得二氯二氢硅。

然而，现阶段利用三氯氢硅岐化反应制备二氯二氢硅的方法仍有待改进。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本发明的一个目的在于提出一种成本低，反应温度、压力低，安全，宜操作，适应性强，无污染的制备二氯二氢硅的工艺方法。

根据本发明的一个方面，本发明提供了一种用于制备二氯二氢硅的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：在存在阴离子交换树脂作为催化剂的条件下，使三氯氢硅发生歧化反应，以便获得含有四氯化硅和二氯二氢硅的反应产物；以及从所述反应产物分离二氯二氢硅。发明人惊奇地发现，利用本发明的方法，能够安全、高效地制备二氯二氢硅，并且该方法成本低，反应温度、压力低，安全，宜操作，适应性强，无污染，制备获得的二氯二氢硅质量非常好。

另外，根据本发明上述实施例的用于制备二氯二氢硅的方法还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的一个实施例，所述阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂。由此，能够显著提高歧化反应的反应效率，进而能够有效提高制备二氯二氢硅的效率。

根据本发明的一个实施例，所述阴离子交换树脂的含水量为10wt%以下。由此，能够有效避免水分与氯硅烷反应生成二氧化硅，以堵塞催化剂颗粒的细孔，降低催化剂的作用，从而能够有效避免歧化反应效率降低。

根据本发明的一个实施例，预先对所述阴离子交换树脂进行减压干燥。由此，能够使阴离子交换树脂的含水量有效降低为10wt%以下，进而能够有效避免水分与氯硅烷反应生成二氧化硅，以堵塞催化剂颗粒的细孔，降低催化剂的作用，从而降低歧化反应的效率。

根据本发明的一个实施例，所述阴离子交换树脂是以多孔球状颗粒提供的，所述多孔球状颗粒的直径为0.1-2mm。由此，能够使氯硅烷在催化剂床层中保持较好的流通、分离，进而能够有效提高歧化反应的效率。

根据本发明的一个实施例，所述歧化反应是在50-80摄氏度之间的温度下进行的。由此，能够充分满足催化剂阴离子交换树脂对温度的要求进而能够有效保证歧化反应的反应效率，从而能够有效提高制备二氯二氢硅的效率。

根据本发明的一个实施例，所述歧化反应是在5-10atm的压力下进行的。由此，能够充分满足氯硅烷相态的压力需求，进而能够有效保证歧化反应的反应效率，从而能够有效提高制备二氯二氢硅的效率。

根据本发明的一个实施例，利用精馏塔从所述反应产物分离二氯二氢硅。根据本发明的一个实施例，所述歧化反应是在歧化反应器中进行的，所述歧化反应器包括：反应器本体，所述反应器本体内限定出歧化反应空间；催化剂床层，所述催化剂床层由阴离子交换树脂构成，并且设置在所述歧化反应空间内；三氯氢硅进料口，所述三氯氢硅进料口设置在所述反应器本体上，向所述歧化反应空间内供给三氯氢硅，用于在存在阴离子交换树脂作为催化剂的条件下，使三氯氢硅发生歧化反应，以便获得含有二氯二氢硅和四氯化硅的反应产物；以及反应产物出料口，所述反应产物出料口设置在所述反应器本体上，用于将所述歧化反应空间内的反应产物排出所述歧化反应空间。由此，利用该歧化反应器，能够使三氯氢硅发生歧化反应，以便获得含有四氯化硅和二氯二氢硅的反应产物，并且该歧化反应器生产成本低，涉及反应温度、压力低，安全，宜操作，适应性强，无污染，所发生的歧化反应安全、高效，三氯氢硅转化率高。

根据本发明的一个实施例，在向所述歧化反应空间内引入三氯氢硅之前，利用热氢气对所述催化剂床层进行干燥。由此，能够使催化剂床层中的阴离子交换树脂的含水量有效降低为10wt%以下，进而能够有效避免水分与氯硅烷反应生成二氧化硅，以堵塞催化剂颗粒的细孔，降低催化剂的作用，从而能够有效提高歧化反应的效率。