[发明专利]高温高压下原位测试导体物质输运性质的装置和方法

说明书

技术领域

本发明属于高压科学技术与材料科学技术的领域，特别涉及一种导体物质在高温高压下原位输运性质——电输运（电导率）和热输运（塞贝克系数）原位测试的技术。目的是寻找高性能的热电材料以及找出其热电性能最佳的工作区间。

背景技术

随着压力的增加，导体物质的导电性增加。尤其是半导体材料，其帯隙随着压力的增加而降低，从而增强其导电性。此外，温度效应也同样对半导体材料的帯隙有十分重要的影响。一般而言，半导体材料的帯隙随着温度的增加而降低。在半导体材料中，由于载流子在温度梯度下出现的电势差，是反应材料热电性能的一个重要参数。

热电材料是一种将热能和电能直接相互转化的功能材料，可以实现利用电能直接制冷或将热能直接发电的功能。由热电材料制备的热电器件具有无污染、体积小、重量轻、方便携带、使用寿命长等优点，使得其在很多领域得到应用，比如便携式冰箱、发电机、高速大规模集成电路的冷却、大功率激光器和红外探测器的冷却等。虽然热电器件有传统电气设备无法比拟的优点，但是其转化效率之低故而限制了它的应用。寻找高性能的热电材料一直是人们努力的方向。目前已知的高性能热电材料几乎都是半导体材料。

如前所述，压力和温度均能调制材料（尤其是半导体材料）的能隙宽度，增强材料的导电性能。然而如何实时检测压力与温度对材料输运性质的变化存在巨大的技术难题。因为在高温高压下进行原位测试的相关实验技术是十分复杂的。不仅仅是因为需要在高温高压腔体中布置输运性质测试的回路，还需要设计在高压腔体中待测的材料中产生热输运性质测试所需的温度梯度。因此，目前所报道的原位测试方法中，主要是在高压下进行的电导率测试，采用的装置也主要是在金刚石对顶砧。而利用大的高压腔体多面顶压机，在高温高压下原位测量物质的电阻率和塞贝克系数鲜有报道。

热电效应的原理：温度差产生电势差，塞贝克系数S定义式为S=ΔV/ΔT。根据定义式测出样品两端的温度差和电势差可以求出样品的塞贝克系数。温度差的测量通常采用差分热电偶法和与标准物质比对的方法，但是这种方法测量误差较大，样品受形状和尺寸的限制，不宜在高压下进行。

发明内容

本发明要解决的技术问题是采用新的方法在高温高压下测量导电材料的电阻率和塞贝克系数。该方法与其他方法相比具有操作简单、成功率高、误差小的特点，主要通过使用新的实验方法改变测试电路的布置，使导线及热电偶在高压作用下能够准确定位不容易发生位置移动和断裂，从而保证了测试的准确度，并且该方法易于实施。

本发明所述的高温高压下导电物质电输运性质原位测试的主要任务是对导电物质的电阻率和塞贝克系数进行测试。

测试实验在高温高压下进行，所以要制造高温高压的环境。本发明的测试实验在国产DS029B型六面顶压机上完成。国产六面顶压机提供压力的工作原理是：油泵向六个工作缸供油，工作缸内的活塞推动压砧挤压传压介质，在传压介质内形成密封的仿真空高压腔，由此产生高压。高温的产生原理是：加热系统、压砧、钢帽、石墨片、石墨管形成一个电学回路，加热系统从压砧输入电流，石墨片和石墨管有电流通过就会发热，热量通过绝缘层向高压腔体中心扩散，从而在密封腔体内产生高温。此类加热方式是旁热式。本实验所用的高温高压组装中，传压介质为叶腊石，加热电阻是石墨管，绝缘材料为氧化镁管和氧化镁片（详见附图1）。

高温高压下进行电阻率的测量，测试回路采用的是四点法，理论依据是范德堡法原理。范德堡法测电阻率的样品是薄片状，有固定的厚度，均匀的电阻率（样品中不允许有空洞）。首先需要将被测样品制备为薄片状，满足该方法的测试要求。高温高压下电阻率测试回路共分为内回路（高温高压条件下）和外回路（常压条件）。内回路具体连接如下：在薄片状样品一个表面上布上四根导线，导线与样品的接触通过高压装置产生的压力固定。导线与样品的接触点位于样品的边缘且足够小。这四根测试回路的导线穿过高温高压传压密封介质中的小孔，在热电偶和石墨管的交界处用陶瓷管绝缘，最后连接到高温高压装置中的压砧上，形成内测试回路。外测试回路连线与高压装置的压砧连接形成测试回路。其中的两个压砧作为电流输入和输出的电极，另外两个压砧作为测量电压的电极。选择合适的恒定电流输入，测量出电压值，根据公式计算出电阻率。