[发明专利]一种三聚甲醛精制系统及其方法

说明书

技术领域

本发明涉及工程塑料三聚甲醛，尤其是涉及一种三聚甲醛精制系统及其方法。

背景技术

聚甲醛（polyformaldehyde）热塑性结晶聚合物，是一种表面光滑，白色有光泽的硬而致密的材料，具有较高的弹性模量，很高的刚性和硬度，比强度和比刚性接近于金属，且摩擦系数小，耐磨耗，耐疲劳、自润滑特点，尺寸稳定性好，有“夺钢”、“超钢”之称。因而聚甲醛广泛用于汽车、机械制造、建筑材料、日用化妆品、办公家用电器、军工等行业。可部分替代铜、锌、铝、钢等金属大量用于制造各种齿轮、滚轮、轴承、输送带、弹簧、凸轮、螺栓及各种泵体、壳体、叶轮摩擦轴承等机械设备的结构零部件。

现有的聚甲醛生产过程主要由三个单元组成：1）三聚甲醛合成单元（1,3,5 Trioxane，英文缩写TOX）；2）三聚甲醛精制单元；3）聚合后处理单元。三聚甲醛是生产聚甲醛过程中重要的中间体，对其聚合要求的纯度很高，纯度一般要求在99.99%以上。由三聚甲醛合成单元得到的产物物料，除三聚甲醛外还含有水、甲醛、甲缩醛、甲醇、甲酸、甲酸甲酯等杂质，由于多组分共沸，采用常规精馏技术不能获得聚合级三聚甲醛，三聚甲醛纯度直接影响聚甲醛产品质量，因此，先进的三聚甲醛精制工艺是获得高端聚甲醛产品的重要环节。

目前，国内外三聚甲醛精制有三种工艺技术：

（1）熔融冷冻结晶分离法，如中国发明专利名称为一种三聚甲醛的结晶方法（申请号:CN201210200530.1），公开的方法包括包括如下步骤：a)将熔融态三聚甲醛与30-35℃的有机溶剂放入容器中搅拌混合均匀后，使用30-35℃的水浴进行冷却，搅拌2-8h后，再使用18-25℃的水浴进行冷却，搅拌1-4h后使三聚甲醛结晶析出；最后过滤干燥得到三聚甲醛产品。通过本发明的方法得到的三聚甲醛结晶体便于运输和储藏，但是纯度低只有98.5%；

 （2）三氯甲烷萃取法；三聚甲醛聚合釜来的16.5%三聚甲醛经冷凝，进入三氯甲烷萃取塔，在萃取塔分为有机相和水相，三聚甲醛和三氯甲烷塔顶分离，未反应甲醛及水由塔底排出，由于三氯甲烷沸点仅为61.3℃与三聚甲醛凝固点61.5℃十分接近，因此在80℃温度下操作三氯甲烷仍有三聚甲醛共沸可能，因此制备得到的三聚甲醛纯度受影响，只有99.1%；

（3）液液苯萃取法：可由含2%～5%硫酸的60%甲醛水溶液经连续蒸馏后，将残液用苯萃取再蒸馏制得，制备得到的三聚甲醛纯度只有99.8%。

上述三聚甲醛精制工艺均存在产品纯度低、能耗高、流程长、投资高等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种产品纯度高、消耗低、流程短、设备少、投资低的一种三聚甲醛精制系统及其方法

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种三聚甲醛精制系统，包括汽液苯萃取塔、苯回收塔和三聚甲醛精馏塔，所述的汽液苯萃取塔的下部设置有三聚甲醛原料气进口，所述的汽液苯萃取塔的中部设置有苯萃取剂进口，所述的汽液苯萃取塔的塔底物料出口通过带有第一分层器的管道与所述的苯回收塔的中部物料进口相连通，所述的苯回收塔的塔底物料出口通过管道与所述的三聚甲醛精馏塔的中部物料进口相连通，所述的三聚甲醛精馏塔的塔底设置有高纯度三聚甲醛物料出口。

所述的第一分层器的水相出口通过管道与所述的汽液苯萃取塔的苯萃取剂进口相连通，所述的第一分层器的有机相出口通过管道与所述的苯回收塔的物料进口相连通。

所述的汽液苯萃取塔的塔顶设置有第二分层器，所述的第二分层器的有机相出口通过带有第一回流罐的管道与所述的汽液苯萃取塔的上部回流口相连通，所述的第二分层器的水相出口通过管道与稀醛回收单元相连通。

所述的苯回收塔的塔顶设置有第三分层器，所述的第三分层器的有机相出口通过带有第二回流泵的管道分别与所述的苯回收塔的上部回流口和所述的汽液苯萃取塔的上部回流口相连通，所述的第三分层器的水相出口通过管道与稀醛回收单元相连通。

所述的三聚甲醛精馏塔的塔顶物料出口通过依次带有第二回流罐和第三回流泵的管道与所述的三聚甲醛精馏塔的上部回流口相连通，所述的第三回流泵的另一个出口与稀醛回收单元连接。