[发明专利]一种氨基甘油提纯装置及其生产方法

说明书

技术领域

     本发明涉及一种能够提高氨基甘油纯度、收率的生产方法，具体地说，涉及一种氨基甘油提纯装置及其生产方法，属于化工技术领域。

背景技术

氨基甘油（3-氨基-1，2-丙二醇）是生产非离子造影剂碘海醇和碘佛醇不可替代的重要中间体，同时用于合成材料、农药、高档化妆品等行业。

在碘海醇合成工艺中，3-氨基-1，2-丙二醇首先用来合成碘化物中间体，该碘化物是合成碘海醇的关键中间体，其质量好坏直接决定了成品碘海醇质量的好坏。如果3-氨基-1，2-丙二醇含量低、杂质含量高会导致最终产品碘海醇含量低，有害物质含量超标，精制困难。而含杂质的碘海醇临床应用中可能会引起以下不良反应：（1）少数病人可能会产生一些轻微的反应，例如：短暂的温感、微痛、脸红、恶心/呕吐、轻微胸口作痛、皮肤瘙痒及风疹等。（2）头痛、恶心及呕吐。持续数天的剧烈头痛，可能间断发生。短暂的头晕、背痛、颈痛或四肢痛楚以及各种感觉异常现象。（3）有的病人在造影后数小时至数日内出现迟发性不良反应的报道也有。（4）严重不良反应甚少出现，但休克、惊厥、昏迷、重度喉头水肿或支气管痉挛、肾功能衰竭、死亡等也会发生。（5）肢体急性肿胀和缺血，表现为局部疼痛、肿胀、肢端苍白转青紫、水疱等。因此要保证碘海醇产品质量，其中之一就是必须使用包括氨基甘油在内的高质量的起始原料，在反应和精制工序减少杂质进入最终产品的机会。

目前，氯代甘油的合成方法主要有：从生产原料上，分为环氧氯丙烷水解得到氯代甘油氨化工艺、氯代甘油一步氨化法、缩水甘油醚直接氨化法等；从生产压力上，分为低压法，中压法。环氧氯丙烷水解法与氯代甘油氨化法本质都是氯代甘油氨化工艺，只是前者成本较低；缩水甘油醚直接氨化法产品纯度高，但由于国内缩水甘油醚大多由氯代甘油碱解制得，且缩水甘油醚保存条件较为苛刻，操作压力超过1.2MPa，故工业规模生产一般不采用。低压法合成反应时间长，产品收率偏低但质量指标易于控制；中压法设备投资大，生产危险性大，虽然反应时间短但副产物多，杂质含量高。

发明内容

本发明要解决的问题是为了克服现有工艺生产的氨基甘油产品外观差、产品带颜色、杂质数量多且含量高等缺陷，提供一种蒸馏时间短，液相温度低，液相物料热裂解、聚合反应减少，同时气相温度低、蒸发速度快，成品氨基甘油收率高的氨基甘油提纯装置。

为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：

一种氨基甘油提纯装置，包括依次通过管路连接的高位槽、氨化釜、脱氨脱水釜、成品蒸馏釜、罗茨真空机组，所述成品蒸馏釜上通过第二冷凝器连接有前馏分罐和成品罐，所述前馏分罐和成品罐并联连接，前馏分罐和成品罐分别与罗茨真空机组连通。

以下是本发明对上述方案的进一步改进：

所述氨化釜上还通过管路连接有氨水罐，所述氨水罐与氨化釜之间的连接管路上并联连接有循环管路，在该循环管路上安装有氨水泵。

进一步改进：所述氨水罐上连接有氨水调配罐，所述脱氨脱水釜与氨水罐之间通过管路连通，在该管路上依次安装有第一冷凝器和接收罐，所述接收罐还与氨水调配罐连通。

进一步改进：所述接收罐通过管路与罗茨真空机组连通；所述脱氨脱水釜与成品蒸馏釜之间的连接管路上安装有精密过滤器。

本发明还提供一种氨基甘油的生产方法，该方法包括以下步骤： 

A、按照配比分别配制氨水、氯代甘油和催化剂，将三者在氨化釜中进行氨化反应：

B、将氨化后的物料送入脱氨脱水釜进行蒸馏，并析出盐分；

C、蒸馏后的物料过滤后进入成品蒸馏釜进行再次蒸馏；蒸馏后的物料冷凝后进入成品罐。

以下是本发明对上述方案的进一步优化：

所述步骤A中：

首先配置浓度为23.5-25.2%氨水1000-1210Kg；计量氯代甘油150 -200Kg；称量催化剂1.38-2.1 Kg；

用真空将150-200 Kg氯代甘油抽入高位槽，用氨水泵将330-390Kg氨水先打入氨化釜，将催化剂加入氨化釜，开启氨化釜搅拌，在15分钟内将氯代甘油自高位槽放入氨化釜，釜内温度控制为20-35℃；

搅拌10-20分钟后，将330-390Kg氨水用氨水泵再次打入氨化釜，釜内温度控制为30-35℃，搅拌15-20分钟后将剩余的氨水打入氨化釜，打开蒸汽阀门升温，40-50分钟内将氨化釜温度升至72-75℃，在该温度下反应2-2.5小时。

进一步优化：

反应化学式为：

主反应