[发明专利]开链式三硅氧烷冠醚表面活性剂及其制备方法无效
申请号: | 201310323792.1 | 申请日: | 2013-07-29 |
公开(公告)号: | CN103421035A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 彭忠利 | 申请(专利权)人: | 惠州学院 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;B01F17/42;B01F17/54 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 温旭 |
地址: | 516007 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 链式 三硅氧烷冠醚 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种由如下式(1)所示的开链式三硅氧烷冠醚表面活性剂:
式(1)中,R1为氢或甲基;R2为1~6个碳原子的亚烃基;a为0或1;b为0或正整数。
2.如权利要求1所述的开链式三硅氧烷冠醚表面活性剂,其特征在于,所述R1为氢。
3.如权利要求1所述的开链式三硅氧烷冠醚表面活性剂,其特征在于,所述R2为亚甲基。
4.如权利要求1所述的开链式三硅氧烷冠醚表面活性剂,其特征在于,所述a为1。
5.如权利要求1或2或3或4所述的开链式三硅氧烷冠醚表面活性剂,其特征在于,所述0≤b≤30。
6.如权利要求5所述的开链式三硅氧烷冠醚表面活性剂,其特征在于,所述2≤b≤25。
7.一种开链式三硅氧烷冠醚表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(A)将式(2)所示的聚乙二醇与式(3)所示的卤代烯烃置于反应器中,加入相转移催化剂和碱金属氢氧化物,以四氢呋喃为溶剂,通入氮气将反应器的空气置换出来,在氮气保护下,于55~60℃下搅拌回流8h;反应完毕后,蒸出四氢呋喃和卤代烯烃,得粗产物;然后将粗产物用甲苯溶解后倒入分液漏斗中,再加入甲苯和Nacl饱和溶液的混合溶液,振荡、静置、分液,将上层油层反复用甲苯和Nacl饱和溶液洗涤、分液至油层呈中性为止,油层用无水硫酸镁干燥后,过滤得滤液,滤液经减压蒸馏除去溶剂后得式(4)所示的化合物;
(B)将式(4)所示结构的化合物与式(5)所示的七甲基三硅氧烷置于反应器,以氯铂酸为催化剂,异丙醇为溶剂,在氮气保护下,于65~75℃下,搅拌反应2~5h,蒸馏除去溶剂和过量的七甲基三硅氧烷后,即得式(1)所示的开链式三硅氧烷冠醚表面活性剂;
HOCH2CH2O(CH2CH2O)bCH2CH2OH
(2)
CH2=C(R1)R2X
(3)
上述式(1)~(5)中,R1为氢或甲基;R2为1~6个碳原子的亚烃基;a为0或1;b为0或正整数。
8.如权利要求7所述的开链式三硅氧烷冠醚表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(A)中聚乙二醇与卤代烯烃的摩尔比为1:10,甲苯和Nacl饱和溶液的体积比为1:1。
9.如权利要求7或8所述的开链式三硅氧烷冠醚表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(B)中式(4)所示结构的化合物与式(5)所示的七甲基三硅氧烷的物质量比为1:2.1~2.5。
10.如权利要求7所述的开链式三硅氧烷冠醚表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述式(1)~(5)中,R1为氢;R2为亚甲基;a为1;0≤b≤30;优选地,2≤b≤25。
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