[发明专利]一种圆片形氟化镁MgF2晶体镀膜材料及其生产方法有效

专利信息
申请号: 201310323878.4 申请日: 2013-07-29
公开(公告)号: CN103422170A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 齐钰;齐剑峰 申请(专利权)人: 齐钰
主分类号: C30B29/12 分类号: C30B29/12;C30B29/60;C30B28/06;C23C14/06
代理公司: 鞍山嘉讯科技专利事务所 21224 代理人: 张群
地址: 114000 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 圆片形 氟化 mgf sub 晶体 镀膜 材料 及其 生产 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及光学镀膜材料领域,尤其涉及一种圆片形氟化镁MgF2晶体镀膜材料及其生产方法。

背景技术

MgF2在真空镀膜中的飞溅和崩点现象会严重影响被镀光学表面的光洁度,这一直是难以彻底解决的世界性难题。八十年代末期,英国和德国先后通过先进的合成提纯方法,制备出白色粉末状MgF2,其化学纯度为99.99%,基本上解决了MgF2镀膜的严重飞溅、崩点问题,但这种粉末状MgF2只适用于真空镀膜中的电阻式蒸发,不能用于电子枪镀膜。

1997年,中国长春光机所通过真空烧结方法,研制开发出“颗粒MgF2晶体镀膜材料”,其质量为国际领先水平,但因其工艺条件不稳定,还是没能彻底解决飞溅和崩点问题,直径6-70μm的大质点还时有发生。而且颗粒状的MgF2晶体镀膜材料在电子枪镀膜坩埚中装取很不方便,还会造成人为污染,这也是造成镀膜中飞溅和崩点的另一种因素。

随着电子枪镀膜的发展,经冷压、热压和压后烧结方法形成圆片形各种镀膜材料相应面市,如ZrO2、MgO、TiO2、Al2O3+ZrO2, Al2O3+ MgO等种类众多,其目的就是取材料形同电子枪坩埚大小,装取方便,不易污染,而且蒸镀中放气量少,因此获得广泛应用。 

生产中由于电子枪镀膜对MgF2镀膜材料有“不飞溅、不崩点”的严格质量要求,通常将高纯MgF2材料经冷压﹑热压成形,再经烧结的方法所制备出的圆片形MgF2材料根本不能使用。2007年日本曾经开发出一种不透明的“白色圆片形MgF2镀膜材料”,就是经冷压后烧结处理而成,当时进入中国市场曾经热销一时,可不久就同样因内在质量欠佳,飞溅崩点严重和放气量大等问题很快退出市场。

“圆片形MgF2晶体镀膜材料”一直是广大镀膜工作者急盼使用的镀膜材料。从制做方法和成本二方面兼顾角度出发,“圆片形MgF2晶体”必须源于各种直径的MgF2棒晶体,然后经光学机械加工成形。

目前已广泛应用的“颗粒MgF2晶体镀膜材料”的真空烧结制做方法,由于是大坩埚采用内加热方式,坩埚受热严重不均衡,无法制成合格的MgF2棒晶体。

通用的下降式单晶炉制做晶体的方法,可以用棒孔坩埚烧结出MgF2棒晶体,而且是单晶,但由于炉体受恆温区和下拉机构限制,其坩埚都不大,一般在直径为Ф300mm,高350mm左右,烧结出的MgF2棒晶体数量和长度有限,其重量充其量不超过20公斤,而且耗时长,用电量大,造价昂贵,若加工成形为圆片形MgF2晶体每公斤价位将超过5000元,因此它只能用于光学元件而根本无法用于真空镀膜。是这些原因造成“圆片形MgF2晶体镀膜材料”至今不能面市和应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种圆片形氟化镁MgF2晶体镀膜材料及其生产方法,用于电子枪镀膜,具有镀膜材料的不飞溅、不崩点、无放气量和蒸发面平坦等优良的蒸发特性,且镀膜过程装取料方便,可避免因装取料造成人为污染。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:

一种圆片形氟化镁MgF2晶体镀膜材料及其生产方法,该材料是一种无色透明的多晶光学晶体镀膜材料,在波长500mm处,其折射率 Ne=1.38,材料密度约为3.17克/cm3;该材料的形状是适应多种规格电子枪坩埚或埚衬的直径和深度设计加工而成的圆片形或圆锥柱形,其直径尺寸范围为20mm~56mm,厚度尺寸范围为:5mm~30mm;

该材料的制作方法包括真空烧结氟化镁棒状晶体和光学机械成形加工两个工序,其中:1)真空烧结氟化镁棒状晶体的工序步骤为:

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