[发明专利]用于能谱仪分辨率测量的标准样品的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及能谱仪分辨率的测量方法，具体地指一种用于能谱仪分辨率测量的标准样品的制备方法。

背景技术

能谱仪是透射电镜、扫描电镜、电子探针等电子光学设备上常配的附件，其原理是根据高能电子束与试样作用后产生不同能量的特征X-射线，根据射线的能量值确定试样中含有何种元素，根据射线峰的强度确定该元素的相对含量。自然界中，很多元素的峰位比较相近，甚至重叠，为了分辨峰位相近的元素，需要能谱仪具有较高的分辨率。能谱仪在安装调试时，首先测量其分辨率。

能谱仪分辨率的测量，通用的方法是采用含Mn元素的试样，采集试样的特征X-射线能谱图，测量Mn元素Ka线系峰的半高宽，作为该能谱仪的分辨率。对于扫描电镜、电子探针而言，试样可以是块状金属，Mn标准样品比较容易得到；而对于透射电镜来说，试样的要求比较严格，能在透射电镜下观察的试样只有金属薄膜和以标准铜（镍）网为载体的试样，没有合适的Mn标准样品用于测量能谱仪的分辨率。

发明内容

本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种用于能谱仪分辨率测量的标准样品的制备方法。

为实现上述目的，本发明用于能谱仪分辨率测量的标准样品的制备方法，包括如下步骤：

（1）配制胶棉液+乙酸异戊脂混合溶液：按照胶棉液与乙酸异戊脂体积比为1：7~12，分别取胶棉液和乙酸异戊脂，混合均匀，其中，所述胶棉液为质量百分比10%火棉和质量百分比90%乙醚的混合溶液；

（2）在装满纯净水的容器中，向水面上滴2~4滴上述配制好的混合溶液，等待1～3分钟后，在水面上形成一层胶棉液膜；

（3）将透射电镜专用的铜网或镍网轻放于胶棉液膜上；

（4）铜网或镍网放置完毕后，将玻璃片压住水面上的电镜铜网或镍网，斜向压入容器内并立即取出；

（5）对取出的玻璃片有火棉胶膜的面吹气或呼气，让电镜铜网或镍网中间的火棉胶膜在气流的作用下，形成很多细小的微孔；

（6）自然放置1~2小时，待玻璃片上的水份完全蒸发后，进行喷碳处理，得到喷碳后的微栅网；

（7）在无水乙醇中加入金属Mn粉末，将所得的悬浊液用超声波分散8~10分钟；

（8）将喷碳后的微栅网放置于滤纸上，喷碳面朝上，在微栅网上滴1~2滴超声波分散后的Mn粉悬浊液，待无水乙醇挥发后，即可得到用于能谱仪分辨率测量的标准样品。

步骤（7）中，在无水乙醇中加入金属Mn粉末时，先将牙签在无水乙醇中浸湿，用牙签的浸湿部位蘸取金属Mn粉末，溶入无水乙醇内，再将悬浊液用超声波分散。 

本发明中，所述金属Mn粉末为纳米级。纳米级的粉末颗粒更容易粘附在所制备的微栅网上，不易脱落，试样容易保存；而且能谱分析纳米级细小颗粒更容易采集能谱图，防止颗粒过大采集过程中死时间偏大。

本发明的有益效果在于：将火棉胶与乙酸异戊酯的混合溶液，滴在静态的水面形成一层火棉胶膜，将铜网或镍网放置在火棉胶膜上并用玻璃片捞起，玻璃片上方依次是铜网或镍网、火棉胶膜，用对着火棉胶膜吹气或呼气的方法，使得火棉胶表面形成微米级的小孔，喷碳后形成微栅网，微栅上放置的试样具有较高的分辨率。将金属Mn的粉末分散至无水乙醇的溶液中，使用超声波将颗粒分散均匀，以喷碳后的微栅网为载体，将超声波分散后的悬浊液滴在微栅网上，无水乙醇挥发后的微栅网即可直接在透射电镜中观察，微栅网孔中含有Mn颗粒，可以进行透射电镜下的能谱分析，采集Mn元素的能谱图，并进行能谱仪分辨率的测量。

本发明制备的是一种纯金属Mn颗粒的透射电镜样品，便于能谱分辨率的测试，制备方法简单，测量结果准确。本发明适用于透射电镜安装能谱仪附件时，能谱仪分辨率测量的标准样品的制备。与传统技术相比，本发明具有如下优点：

（1）该方法制备的能谱仪分辨率用Mn标样检测结果准确、使用方便；

（2）Mn颗粒直接附着在喷碳网表面，没有火棉胶膜的包裹，图像分辨率和能谱分辨率更高；

（3）制备过程可以批量化作业，一次制备多个标样；

（4）制备的标准样品可以长期保存，携带方便。

附图说明

图1为本发明所用的含有多个网孔的铜网的结构示意图。

图2为样品制备后单个网孔内微栅孔和Mn颗粒的形貌图。

图3为采用本发明所得到的标准样品中Mn颗粒的能谱图。

图4为标准样品中Mn元素的Ka线系进行测量半高宽测量结果图。

具体实施方式