[发明专利]一种氧化亚铜多壳层纳米球的快速制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化亚铜多壳层纳米球的快速制备方法，属无机功能材料制备及应用的技术领域。

背景技术

氧化亚铜是p型半导体材料，其禁带宽度介于2-2.2eV，可用于太阳能转换、微电子、催化等领域；氧化亚铜的形态形貌大都以纳米线、纳米晶须、纳米块、纳米球的形式出现，其制备方法大都使用化学还原法、水热法、微乳液法、溶胶-凝胶法、微波辐射法、离子液体制备法；目前制备氧化亚铜使用的材料为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇、柠檬酸钠作表面活性剂，使用氢氧化钠、氨水作碱性调节剂，使用抗坏血酸、肼、葡萄糖作还原剂，以此制备氧化亚铜纳米材料，通过调控反应参数调控形成不同的形貌，例如氧化亚铜立方块、氧化亚铜实心球、空心球等，但一直无法合成多壳层状的氧化亚铜纳米球；多壳层氧化亚铜纳米球具有密度低、表面积大、表面渗透能力强等特点，在化学、生物学、材料学、药物缓释、催化、灵敏传感器等领域具有很高的应用价值，但多壳层氧化亚铜纳米球的制备却是一个科学难题。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况，采用醋酸铜做原料，在常温状态下快速制成氧化亚铜多壳层纳米球，以使制备多壳层氧化亚铜纳米球成为可能，并能进行快速规模化生产。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：醋酸铜、氢氧化钠、水合联氨、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位

醋酸铜：Cu(CH₃COO)₂·H₂O           0.1997g±0.001g

氢氧化钠：NaOH                    0.08g±0.001g

水合联氨：N₂H₄·H₂O                 1mL±0.001mL

去离子水：H₂O                      200mL±1mL

制备方法如下：

(1) 配制醋酸铜水溶液

称取醋酸铜0.1997g±0.001g，量取去离子水90mL±1mL，加入烧杯中，然后置于超声波分散器内，超声搅拌15min，使其充分溶解，成0.0111mol/L的醋酸铜水溶液；

(2) 配制氢氧化钠水溶液

称取氢氧化钠0.08g±0.001g，量取去离子水10mL±0.1mL，加入烧杯中，然后置于超声波分散器内，超声搅拌15min，使其充分溶解，成0.2mol/L的氢氧化钠水溶液；

(3) 配制反应液，生成氧化亚铜

① 在常温下，将醋酸铜水溶液90mL置于烧杯中，然后用滴液漏斗滴加氢氧化钠水溶液，滴加速度2mL/min，边滴加边搅拌，滴加总量10mL±0.1mL，成蓝色悬浊溶液，蓝色悬浊溶液pH=10.5，呈碱性；

② 滴加还原剂水合联氨，将水合联氨1mL±0.001mL置于滴液漏斗中，向蓝色悬浊溶液中滴加，滴加速度0.015mL/s，边滴加边搅拌，成黄色悬浊液，并产生气泡，生成氧化亚铜；

③ 在醋酸铜水溶液中滴加氢氧化钠水溶液、水合联氨的过程中生成氧化亚铜，并产生化学反应，反应式如下：

式中：

Cu₂O：氧化亚铜

N₂：氮气

CH₃COONa：醋酸钠

(4) 离心分离

将黄色悬浊液置于离心分离管内，进行离心分离，分离速度5000r/min，分离后得固体产物氧化亚铜颗粒；

(5) 真空干燥

将氧化亚铜颗粒置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度50℃，真空度8~10 Pa，干燥时间30min；

干燥后得终产物氧化亚铜多壳层纳米球；

(6) 检测、分析、表征

对制备的氧化亚铜多壳层纳米球产物的色泽、形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；

用扫描电子显微镜进行氧化亚铜多壳层纳米球表面形貌分析；

用透射电子显微镜进行氧化亚铜多壳层纳米球内部结构分析；

用X射线衍射仪进行氧化亚铜多壳层纳米球物相分析；

用电子衍射法进行氧化亚铜多壳层纳米球物相分析；

结论：氧化亚铜多壳层纳米球为黄色粉体颗粒，颗粒直径300-500nm，为多壳层状；