[发明专利]一种盐酸美金刚的合成方法无效
| 申请号： | 201310324783.4 | 申请日： | 2013-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN104341309A | 公开（公告）日： | 2015-02-11 |
| 发明（设计）人： | 段义杰;余洪智;徐少民;范兴山;王飞龙 | 申请（专利权）人： | 山东方明药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/38 | 分类号： | C07C211/38;C07C209/68;C07C209/62 |
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| 地址： | 274500 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 金刚 合成 方法 | ||
1.一种盐酸美金刚（式I化合物）的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（I） （II）
（a）将式（II）化合物加入到氢氧化钾的醇溶液中；
（b）加热至反应完全，降温；
（c）通入氯化氢气体；
（d）加入乙酸乙酯，抽滤得到式（I）化合物的纯品；
（e）滤液精馏回收溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸美金刚（式I化合物）的合成方法，其特征在于步骤（a）中氢氧化钾的醇溶液为氢氧化钾的甲醇、乙醇、异丙醇溶液，优选氢氧化钾的乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸美金刚（式I化合物）的合成方法，其特征在于步骤（a）中氢氧化钾的醇溶液浓度为0.1mol/L-2mol/L，优选1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸美金刚（式I化合物）的合成方法，其特征在于步骤（b）中加热温度为60-100℃，优选80℃。
5.根据权利要求1所述的一种盐酸美金刚（式I化合物）的合成方法，其特征在于步骤（b）中降温至-10℃-10℃，优选0℃。
6.根据权利要求1所述的一种盐酸美金刚（式I化合物）的合成方法，其特征在于步骤（c）中通入氯化氢气体的时间为1-2h，优选1.5h。
7.根据权利要求1所述的一种盐酸美金刚（式I化合物）的合成方法，其特征在于步骤（d）中加入乙酸乙酯的量为氢氧化钾醇溶液的5-10倍，优选5倍。
8.根据权利要求1所述的一种盐酸美金刚（式I化合物）的合成方法，其特征在于步骤（e）中对滤液进行精馏回收溶剂。
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