[发明专利]一种电化学辅助溶胶凝胶法制备γ-钴酸钠电极材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料中的金属氧化物电极材料及其制备技术领域，特别涉及一种钴酸钠电极材料及其制备方法。

背景技术

近年来，超级电容器以其优良的充放电性能和优于传统电容器的高比功率、高容量的特点，在电子通讯、航空航天、军事国防以及新能源汽车等领域展现出前所未有的应用前景。电极材料是决定超级电容器性能的关键因素之一，金属氧化物因其赝电容特性成为了研究的热点。早期的研究集中在二氧化钌等贵金属，而钴等过渡族金属的氧化物具有多价态，故具有与二氧化钌近似的赝电容特性，可作为其廉价的替代品。层状结构的钴基氧化物钴酸钠由于其良好的导电性和稳定性，同时在碱性燃料电池中具有催化性能，且该材料无毒无害、对环境无污染，因此可作为一种电极材料使用。

目前，钴酸钠的制备方法有固相法、溶液燃烧法、聚合复合法、电纺丝法和溶胶凝胶法。固相法、溶液燃烧法、聚合复合法多存在原料混合不均匀，后续的烧结过程中往往产生有害气体，产物纯度不高(氧化物残留较多)，晶粒度粗大且不均匀的问题，而电纺丝法则成本较高。

溶胶凝胶法是一种采用合适的有机或无机盐配制成溶液，然后加入能使之成核、凝胶化的溶液，控制其凝胶化过程得到具有球形颗粒的凝胶体，经一定温度煅烧分解得到所需物相的方法。这样，原料实现了分子水平的均匀性，而且合成的温度比较低。电化学辅助溶胶凝胶方法同时利用了电化学方法和溶胶凝胶方法，借助了超声技术的空化作用，通过对反应条件(温度、电流密度、pH、反应时间)的控制，实现了对产物的晶粒度、产率的控制。

目前，国内外尚未见电化学辅助溶胶凝胶法制备γ-钴酸钠电极材料的相关报道。

发明内容

本发明目的在于提供一种电化学辅助溶胶凝胶法制备γ-钴酸钠电极材料的方法。

本发明的目的通过以下方式实现：一种电化学辅助溶胶凝胶法制备γ-钴酸钠电极材料的方法，包括以下步骤：

(1)钴片的前处理：钴片机械抛光后，分别在稀盐酸及丙酮溶液中浸泡，除去油脂。

(2)电解液的配制：以分析纯的乙醇盐为溶质，以分析纯的无水乙醇为溶剂，配制乙醇盐的乙醇溶液，充分搅拌之后，进行过滤得到清液，加入四丁基溴化铵和乙酰丙酮，得到电解液。

(3)前驱液的制备：以高纯度钴片作为阳极，不锈钢片作为阴极，以步骤(2)的电解液在两电极体系中进行电解1～8小时，同时辅助以超声技术并伴有惰性气体保护。

(4)溶胶与凝胶的形成：前驱液在恒温条件下磁力搅拌并调节pH至碱性，继续搅拌至形成溶胶、凝胶。

(5)凝胶的清洗与干燥：凝胶用无水乙醇清洗后离心，然后在40℃～80℃进行真空干燥。

(6)凝胶的烧结：干燥后的凝胶在700℃～950℃下进行烧结，最终得到γ-钴酸钠电极材料粉末。

所述步骤(1)中醇盐为乙醇钠。

所述步骤(3)利用了电化学方法，采用的参数为恒电流0.016A/cm²和恒电势0.8V。

所述步骤(3)中采用的超声功率为60W，温度为60℃。

本发明的优点在于：

1.利用电化学方法和超声技术缩短了反应时间，反应物充分混匀，反应易于控制。

2.使用本方法制得的γ-钴酸钠电极材料粉体纯度高、结晶度好、粒度均匀、可重现性好。

附图说明

图1为实施例1中所制备的γ-钴酸钠电极材料产品的XRD图谱。

图2为实施例1中所制备的γ-钴酸钠电极材料产品的SEM照片。

图3为实施例1中所制备的γ-钴酸钠电极材料产品的SEM照片。

图4为实施例1中所制备的γ-钴酸钠电极材料产品的电池充放电图片。

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明进一步说明。

实施例1