[发明专利]一种从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药提取领域，具体的说涉及一种从光甘草中提取光甘草定的方法。

技术背景

光甘草定是光果甘草中的主要黄酮类成分之一。它在细胞色素P450/NADPH氧化系统中显示出很强的抗自由基氧化作用，能明显抑制体内新陈代谢过程中所产生的自由基、以免受对氧化敏感的生物大分子(低密度脂蛋白LDL，DNA)和细胞壁等被自由基氧化损伤。从而可以防治与自由基氧化有关的某些病理变化，如动脉粥样硬化，细胞衰老等。此外，光甘草定尚有一定的降血脂和降血压的作用，在动脉硬化和心血管病的防治中显示出良好的药用开发前景。

光甘草定用于抗衰老和抗皱纹的化妆品，可增加皮肤弹性，使皮肤光亮润泽，减少与正常衰老和光老化相关的皱纹，预防紫外线对皮肤和头发的损害，具抗炎、止痒，消除痱子和婴儿尿疹等作用，也可作为婴儿局部按摩等。

但是，光甘草定在光甘草中的含量极低，分离纯化本身就是技术难点；且同时存在很多与光甘草定性质非常相近的杂质，影响光甘草定的纯度，导致最后产品中的光甘草定纯度不够高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种工艺稳定，成本低廉，可大量制备的从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法，包括如下步骤：

(1)按质量比为1∶6-10的比例，向光果甘草干燥粉末中加入混合溶液，在10-50℃，30-80Hz，80-200w超声提取10-30min；所述混合溶液为体积比是1～3∶1～3∶1～4的乙酸乙酯、丙酮和无水乙醇混合而成；

(2)抽滤，滤液回收混合溶液，固体冷冻干燥至蓬松状态，将蓬松状态的固体溶入体积比为50％-99.9％的乙醇水溶液中，离心除去沉淀得澄清透明溶液；

(3)将步骤(2)所得溶液加入大孔树脂柱，所述大孔树脂柱中的大孔树脂是质量比为1～2∶1～3∶1～5的HPD750、XDA1和D101；用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为50％-90％的乙醇水溶液作为洗脱剂进行洗脱；收集乙醇水溶液洗脱流出液；

(4)浓缩步骤(3)所得乙醇水溶液洗脱流出液，冷冻干燥得高纯度光甘草定粉末。

优选的是：乙酸乙酯、丙酮和无水乙醇的体积比是3∶3∶4。

步骤(2)优选为：抽滤，滤液回收混合溶液，固体冷冻干燥至蓬松状态，将蓬松状态的固体溶入体积比为70％-80％的乙醇水溶液中，在4-20℃，以转速为2000-5000转/分钟，离心5-20min，除去沉淀得澄清透明溶液。

步骤(3)优选为：将步骤(2)所得溶液加入大孔树脂柱，上样速度为2BV/h，所述大孔树脂柱中的大孔树脂是质量比为2∶3∶5的HPD750、XDA1和D101；用蒸馏水洗柱，再用体积浓度为70％的乙醇水溶液作为洗脱剂进行洗脱，洗脱速度为2BV/h，洗脱剂用量为3BV；收集乙醇水溶液洗脱流出液。

本发明的优点：

(1)操作技术简单，工艺流程短，成本低。

(2)采用乙酸乙酯、无水乙醇、丙酮混合溶液作提取液，用HPD750、XDA1、D101的混合树脂进行提取及纯化，使得到的光甘草定纯度较高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，本发明的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本发明，但并不对本发明作任何限制。

实施例1

一种从光果甘草中提取高纯度光甘草定的方法，包括如下步骤：

(1)按质量比为1∶8的比例，向光果甘草干燥粉末中加入混合溶液，在30℃，50Hz，100w超声提取20min；所述混合溶液为体积比是3∶3∶4的乙酸乙酯、丙酮和无水乙醇混合而成；

(2)抽滤，滤液回收混合溶液，固体冷冻干燥至蓬松状态，将蓬松状态的固体溶入适量的体积比为70％的乙醇水溶液中(以固体能完全溶解于乙醇水溶液为准)，在10℃，以转速为3000转/分钟，离心15min，除去沉淀得澄清透明溶液；

(3)将步骤(2)所得溶液加入大孔树脂柱，上样速度为2BV/h，所述大孔树脂柱中的大孔树脂是质量比为2∶3∶5的HPD750、XDA1和D101；用2BV的蒸馏水洗柱，再用体积浓度为70％的乙醇水溶液作为洗脱剂进行洗脱，洗脱速度为2BV/h，洗脱剂用量为3BV；收集乙醇水溶液洗脱流出液；

(4)浓缩步骤(3)所得乙醇水溶液洗脱流出液，冷冻干燥得高纯度光甘草定粉末。

出膏率为0.16％，纯度测定98.8％。

实施例2