[发明专利]一种钨掺杂二氧化锡纳米粉体及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310327435.2 申请日: 2013-07-31
公开(公告)号: CN103449508A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 吕维忠;林俊君;谭艳;黄旭珊;潘亚美 申请(专利权)人: 深圳大学;深圳市德厚科技有限公司
主分类号: C01G19/02 分类号: C01G19/02;B82Y30/00
代理公司: 深圳市君胜知识产权代理事务所 44268 代理人: 王永文;杨宏
地址: 518060 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 氧化 纳米 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及纳米材料领域,尤其涉及一种钨掺杂二氧化锡纳米粉体及其制备方法。

背景技术

纯二氧化锡是一种具有宽禁带(3.6 ev)的绝缘体,通过掺杂可以使其变成半导体或导体,改善其导电性和光谱选择性,进而扩大其应用范围。目前有研究通过对其掺杂金属铟、锑等制成透明隔热涂料,涂覆于玻璃上,既不影响采光,又能很好的阻止热量传递,降低空调负荷,达到节能的目的。但是,掺铟的二氧化锡中容易存在晶格畸变,导致空穴迁移率大幅下降,使得制成的薄膜的电阻率难以进一步降低,制约该薄膜导电性能的提高,此外由于铟是贵金属,成本较高限制了其工业化生产;掺锑的二氧化锡制得的薄膜虽然成本相对较低,但是用于建筑玻璃的隔热保温时存在隔热性较差、可见光透过率较低等缺点。

因此,现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种钨掺杂二氧化锡纳米粉体及其制备方法,旨在解决现有纳米粉体隔热性差、可见光透过率较低等问题。

本发明的技术方案如下:

一种钨掺杂二氧化锡纳米粉体,其中,其分子式为WxSn(1-x)O2,其中,x的取值范围为0.02~0.3。

一种如上所述的钨掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法,其中,包括以下步骤:

S100、以水溶性锡盐和钨酸盐为原料,按WxSn(1-x)O2中x的设定值称取锡盐和钨酸盐,加入含有分散剂的溶液中,搅拌至充分溶解,形成透明溶液; 

S200、在上述所得到的溶液中加入脲,搅拌至脲完全溶解,调节反应体系终点的pH值;

S300、将上述溶液用氩气洗涤,在氩气保护下,插入超声波探管进行超声波辐射,得到胶状沉淀物;

S400、将上述胶状沉淀物经过陈化后,经过滤洗涤得到前驱体,将所述前驱体经干燥、研磨、煅烧得到所述钨掺杂二氧化锡纳米粉体。

所述的钨掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法,其中,所述锡盐为锡的氯化盐、硝酸盐或柠檬酸盐,所述钨酸盐为钨酸钠或钨酸铵;所述分散剂为聚乙二醇、丙三醇或柠檬酸,其用量为锡盐质量的1~2 %。

所述的钨掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法,其中,步骤S100中,所述搅拌过程是在50~60℃的水浴环境中进行的。

所述的钨掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法,其中,步骤S200中,所述搅拌过程是在70~90℃下进行的;调节体系终点pH值至3~5。

所述的钨掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法,其中,所述超声波辐射过程中采用的超声波辐射频率为20.81 kHz、24.45 kHz、30.10 kHz或40.34 kHz,辐射时间为2~6 h。

所述的钨掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法,其中,步骤S300中,所述超生波辐射是在70~90℃下进行的。

所述的钨掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法,其中,所述陈化的时间为5~24h。

所述的钨掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法,其中,所述过滤洗涤的过程是在对所述胶状沉淀物进行减压抽滤的同时用蒸馏水洗涤三次,再用体积分数为10 %的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性,最后用无水乙醇洗涤两次。

所述的钨掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法,其中,所述干燥、研磨、煅烧过程是在80℃下干燥数小时后,研磨成粉末,将粉末置于马弗炉中,在400℃~800℃下保温3~5 h。

有益效果:本发明提供一种钨掺杂二氧化锡纳米粉体,用所述钨掺杂二氧化锡制得的纳米隔热涂层的可见光透过率高、隔热性能好,其红外线阻隔率和紫外线阻隔率均达到80%以上。而且,所述钨掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法是利用超声波的空化效应产生高温高压的条件,实现非均相反应物间的微观均匀混合,促进固体新相的生成,并结合有机溶剂洗涤的方法提高分离前驱体的效率,高效地制备纳米粉体。本发明得到的纳米粉体粒径小、分散均匀、团聚少,且该工艺简单高效、合成周期短、重现性好,有利于工业化。

附图说明

图1为本发明实施例1中钨掺杂二氧化锡纳米粉体的XRD图谱。

图2为本发明实施例2中钨掺杂二氧化锡纳米粉体的红外吸收图。

具体实施方式

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