[发明专利]一种N,N’-二异丙基碳二亚胺的合成方法有效
| 申请号： | 201310328409.1 | 申请日： | 2013-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN103382168A | 公开（公告）日： | 2013-11-06 |
| 发明（设计）人： | 李加尧;陈江平;傅桂萍 | 申请（专利权）人： | 浙江普康化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C267/00 | 分类号： | C07C267/00 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 324303 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 亚胺 合成 方法 | ||
1.一种N,N’-二异丙基碳二亚胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在碱性溶液中，加入二硫化碳和异丙胺，并将混合溶液升温至设定温度，恒温反应设定时间后，得到混合溶液A；
（2）将混合溶液A和双氧水混合并升温至预定温度，恒温反应预定时间后，得到混合溶液B；
（3）在碱性环境中，将混合溶液B、二氯甲烷和异丙胺混合均匀，然后加入次氯酸钠水溶液进行氧化反应，分离提纯得到N,N’-二异丙基碳二亚胺。
2.如权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的合成方法，其特征在于，步骤（1）中二硫化碳和异丙胺的质量比为1：0.6～1，步骤（2）中双氧水的质量分数为30～35%，步骤（1）中二硫化碳和步骤（2）中的双氧水的质量比为1：2.1～2.4；步骤（1）中的二硫化碳和步骤（3）中的异丙胺的质量比为1：0.5～0.7。
3.如权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的合成方法，其特征在于，步骤（3）中的次氯酸钠水溶液的质量分数为15～20%，步骤（1）的二硫化碳与步骤（3）中的次氯酸钠水溶液的质量比为1：2.2～2.4。
4.如权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的合成方法，其特征在于，步骤（1）中的设定温度为20～30℃，步骤（2）中的预定温度为90～110℃，步骤（3）中的氧化反应温度为13～20℃。
5.如权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的合成方法，其特征在于，步骤（1）中的设定时间为1～1.5h，步骤（2）中的预定时间为1.5～3.5h，步骤（3）中的氧化反应时间为1～1.5h。
6.如权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的合成方法，其特征在于，步骤（1）中的二硫化碳和步骤（3）中的二氯甲烷的质量比为1：5～6。
7.如权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的合成方法，其特征在于，在步骤（3）中将混合溶液B、二氯甲烷和异丙胺混合均匀之前，蒸除混合溶液B中的水相。
8.如权利要求1所述的N,N’-二异丙基碳二亚胺的合成方法，其特征在于，步骤（3）中氧化反应结束后，将所得油相产物用纯碱中和，中和后的反应液回收溶剂后，减压精馏得到N,N’-二异丙基碳二亚胺。
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