[发明专利]一种在行波管中灌封复合导热材料的工艺

权利要求书

1.一种在行波管中灌封复合导热材料的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：

1)备料：以100g平均粒径为0.01㎜～10㎜铝颗粒的重量为基准，按环氧树脂1g～100g，环氧稀释剂十二烷基缩水甘油醚0.1g～10g，特种固化剂0.1g～10g，JX-1784型固化剂0.1g～10g，促进剂聚醚醚酮0.1g～10g，增韧剂聚醚砜0.1g～10g，稀释剂0.1g～10g，对苯二胺0.1g～10g，硫酸铜0.3mg～30mg，顺丁烯二酸酐0.01g～0.1g，甲醇0.1g～10g，氨水0.1mg～10mg，氯化铵0.1mg～10mg，PH值8～14的碱性溶液10mL～1000mL，PH值8～14的碱性锌酸盐溶液100mL～10000mL，PH值8～14的预镀铜电解液100mL～10000mL，硫酸盐加厚镀铜电解液100mL～10000mL分别称量待用。

2)制作改性铝颗粒：将称量待用的铝颗粒在10℃～90℃的称量待用的碱性溶液中清洗10min～10h，将清洗的后的铝颗粒在10℃～90℃碱性锌酸盐溶液镀锌，清洗晾干得到镀锌铝颗粒，然后镀锌铝颗粒置于10℃～90℃预镀铜电解液中电镀1min～30min，电流密度1A/dm²～10A/dm²，清洗晾干得到预镀铜铝颗粒，所述预镀铜铝颗粒置于10℃～90℃硫酸盐加厚镀铜电解液中电镀1min～30min，电流密度1A/dm²～10A/dm²，清洗后于100℃～200℃烘干得到改性铝颗粒待用。

3)配制改性固化剂：在装有搅拌器、冷凝管的三颈瓶中加入称量待用的对苯二胺，硫酸铜，顺丁烯二酸酐，甲醇，加入氨水，氯化铵调节pH值为7～12，通氮气保护，加热至50℃～100℃,保温1h～10h，之后加入减压蒸馏除去二甲苯和未反应的顺丁烯二酸酐，得到改性固化剂待用。

4)配制环氧树脂预聚体：将称量待用的环氧树脂，环氧稀释剂十二烷基缩水甘油醚，JX-1784型固化剂，步骤3）中得到的改性固化剂，在氮气保护条件下，置于50℃～200℃用三颈瓶机械搅拌，反应1h～10h，制得环氧树脂预聚体待用。

5)配制特种树脂体系：将称量待用的促进剂聚醚醚酮，增韧剂聚醚砜加入经步骤4）配制得到的环氧树脂预聚体，在50℃～200℃条件下机械搅拌1h～10h，得到的树脂混合物在20℃～100℃条件下抽真空干燥，制得特种树脂体系待用。

6)配制复合导热材料：将步骤2）所得改性铝颗粒和步骤4）所得环氧树脂预聚体在20℃～80℃条件下机械搅拌1h～10h充分混合，制得复合导热材料待用。

7)灌封复合导热材料至已装基板行波管：将步骤6）所得复合导热材料填充到已安装灌封夹具的已装基板行波管的指定位置，然后在0.2h～2h将温度升至100℃～300℃，恒温处理1h～24h，然后在0.2h～2h降至室温，完成灌封复合导热材料至已装基板行波管。

8)得到已灌封行波管：将完成复合导热材料灌封的已装基板行波管在常温脱离行波管灌封夹具，得到已灌封行波管。

2.如权利要求1所述的一种在行波管中灌封复合导热材料的工艺，其特征在于，所述步骤1）中所述碱性溶液是NaOH或KOH。

3.如权利要求1所述的一种在行波管中灌封复合导热材料的工艺，其特征在于，所述步骤1）中所述100mL～1000mL碱性锌酸盐溶液中：ρ(ZnSO₄)=1g/L～300g/L，ρ(NaOH)=1g/L～500g/L，ρ(KNaC₄H₄O₆)=1g/L～10g/L，ρ(FeCl₃)=0.1g/L～10g/L。

4.如权利要求1所述的一种在行波管中灌封复合导热材料的工艺，其特征在于，所述步骤1）中所述100mL～1000mL的预镀铜电解液中：ρ(CuCN)=1g/L～20g/L，ρ(NaCN)=2g/L～40g/L，ρ(Na₂CO₃)=1g/L～20g/L。