[发明专利]阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201310330560.9 | 申请日： | 2013-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN103387590A | 公开（公告）日： | 2013-11-13 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;严生 | 申请（专利权）人： | 苏州科技学院相城研究院 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561;C08K5/5399 |
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| 地址： | 215131 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阻燃 甲基 磷酰基 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.本发明涉及一种阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
2.根据权利要求1所述的阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲的制备方法，其特征在于，该方法为：
控制四氯甘脲和亚磷酸三甲酯一定的摩尔比，将亚磷酸三甲酯分四次在不同的温度下滴加到四氯甘脲的有机溶剂的溶液中，首先在5℃下，滴加四氯甘脲1倍摩尔的亚磷酸三甲酯，搅拌反应1h；而后升温至40℃，再滴加1倍摩尔的亚磷酸三甲酯，搅拌反应1h；再升温至70℃，再滴加1倍摩尔的亚磷酸三甲酯，搅拌反应1h；最后升温至80℃～100℃，再滴加1-3倍摩尔的亚磷酸三甲酯，保温反应5～7h；经纯化处理，得白色针状晶体阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲。
3.根据权利要求2所述的阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲的制备方法，其特征在于：所述的一定的摩尔比是四氯甘脲：亚磷酸三甲酯为1∶4～1∶6。
4.根据权利要求2所述的阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙腈、甲苯、二甲基甲酰胺、二氧六环或二甲苯。
5.根据权利要求2所述的阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲的制备方法，其特征在于：所述的四氯甘脲的有机溶剂的溶液为四氯甘脲的质量克数与有机溶剂的体积毫升数之比是1∶4～1∶6。
6.根据权利要求2所述阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲的制备方法，其特征在于：所述的经纯化处理为减压蒸馏出有机溶剂和过量的亚磷酸三甲酯，再加入产品质量克数2倍体积毫升数的乙醇水溶液，且乙醇水溶液为乙醇与水体积比1∶1，搅拌加热使其溶解，冷却，使产品充分结晶析出，抽滤，真空干燥，得白色针状晶体阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲。
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