[发明专利]一种质子泵抑制剂的制备方法无效
申请号: | 201310332308.1 | 申请日: | 2013-08-02 |
公开(公告)号: | CN103408532A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 宋国强;王羚竹;黄险峰;沈力;冯筱晴 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12;C07D401/14 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 质子 抑制剂 制备 方法 | ||
1.质子泵抑制剂的合成方法,其特征在于按照下述步骤进行:
将适量质子泵前体硫醚化合物、树脂催化剂、有机溶剂混合,用质量浓度为10%NaOH调节pH在9~10,保持温度在10~30℃,缓慢滴加适量的过氧化氢,反应18~30h,过滤除去树脂;在反应液中加入质量浓度为30% Na2S2O3溶液搅拌5min,用质量浓度为10%NaOH调节pH至12,常温下搅拌20min后浓缩反应液除去有机溶剂,加入二氯甲烷,乙酸调节pH至8,用乙酸乙酯萃取后分层;有机相浓缩后得到相应的质子泵抑制剂。
2.根据权利要求1所述的质子泵抑制剂的合成方法,其特征在于其中所述的硫醚化合物结构式为 ,其中R1和R2可相同或不同的选自氢、甲氧基、吡咯基或二氟甲氧基,R3、R4和R5可相同或不同的选自氢、甲基、甲氧基、甲氧基丙氧基或三氟乙氧基。
3.根据权利要求1所述的质子泵抑制剂的合成方法,其特征在于其中所述的亚砜类质子泵抑制剂的结构式为,其中R1和R2可相同或不同的选自氢、甲氧基、吡咯基或二氟甲氧基,R3、R4和R5可相同或不同的选自氢、甲基、甲氧基、甲氧基丙氧基或三氟乙氧基。
4.根据权利要求1所述的质子泵抑制剂的合成方法,其特征在于其中所述的溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、氯仿、四氢呋喃、乙腈,N,N-二甲基甲酰胺,优选甲醇;硫醚化合物与溶剂加入量的质量体积比为1/8~ 16(g/ml)。
5.根据权利要求1所述的质子泵抑制剂的合成方法,其特征在于其中所述的树脂为强酸型阳离子交换树脂,弱酸型阳离子交换树脂,螯合树脂,优选强酸型阳离子交换树脂;硫醚化合物与树脂加入量的摩尔质量比为1/100~200(mol /g)。
6.根据权利要求1所述的质子泵抑制剂的合成方法,其特征在于其中所述的氧化剂为过氧化氢,加入量以硫醚化合物为基准,用量为以摩尔计为硫醚化合物的2至6倍,优选4倍。
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