[发明专利]凝胶渗透色谱测试SBS改性沥青中SBS含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及SBS改性沥青掺量检测领域，尤其涉及凝胶渗透色谱测试SBS改性沥青中SBS含量的方法。

背景技术

目前，SBS（苯乙烯-丁二烯-苯乙烯）改性剂掺量测试方法主要粘度-掺量测试方法、不饱和度测试方法以及溶剂分离、提取方法等。其中，由于改性沥青粘度对于加工工艺和储存时间的依赖性，因此，基于粘度-掺量的测试方法有一定的局限性；溶剂分离、提取方法操作过程复杂，人为影响因素大，无法保证计算结果的精确性；利用不饱和度测试改性剂的含量虽然样品需求量少、操作简单方便，但根据其测试结果得到的是一个较宽的改性剂掺量范围，尚无法精确测试改性剂掺量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种检测快速、结果准确可靠、可操作性强的凝胶渗透色谱测试SBS改性沥青中SBS含量的方法。

为解决上述问题，本发明所述的凝胶渗透色谱测试SBS改性沥青中SBS含量的方法，包括以下步骤：

⑴制备不同改性剂掺量的SBS改性沥青：

将基质沥青加热至180℃，加入芳烃油搅拌2~3分钟后，分别按3.6%、4.0%、4.4%、4.8%的基质沥青的质量加入SBS改性剂，然后分别使用FLUCK高性能分散乳化机剪切40分钟，剪切温度保持在180℃~185℃，剪切完成后在165℃烘发育2.5小时，即得不同改性剂掺量的SBS改性沥青；

⑵将所述不同改性剂掺量的SBS改性沥青分别放入5mL四氢呋喃中溶解，分别成5mL不同改性剂掺量的四氢呋喃—改性沥青溶液；

⑶启动Viscotek TDAmax型凝胶渗透色谱仪，分别注入所述不同改性剂掺量的四氢呋喃—改性沥青溶液，在色谱仪工作温度为60℃、溶液流速为4mL/min的条件下进行测试，同时打开计算机进行联机记录，得到位于横坐标20~25min处的改性剂峰面积和位于横坐标25~35min处的沥青峰面积，计算二者比值；

⑷以峰面积比值为x、改性剂掺量为y，采用EXCEL数据处理软件进行拟合得到指数回归方程：y=0.0277ln（x）+0.1419，相关系数R²=0.9949；

⑸确定待测改性沥青中SBS改性剂掺量：

测试待测改性沥青凝胶渗透色谱，计算改性剂峰面积与沥青峰面积比值，并将此比值代入所述步骤⑷中的指数回归方程中，即可得到所述待测改性沥青中的SBS改性剂掺量值。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

本发明通过建立改性沥青凝胶渗透色谱谱图中改性剂峰面积与沥青峰面积比值和改性剂掺量间的指数回归方程来推断待测样品改性剂掺量，该回归方程相关性达0.9947，且两者函数关系不受基质沥青种类、改性沥青储存时间影响，因此相对于传统的改性剂掺量检测方法，具有检测快速、可操作性强、样品限制条件少、结果准确可靠等特点。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1 为本发明SBS掺量3.6%改性沥青凝胶谱图。

图2为本发明SBS掺量4.0%改性沥青凝胶谱图。

图3为本发明SBS掺量4.4%改性沥青凝胶谱图。

图4为本发明SBS掺量4.8%改性沥青凝胶谱图。

具体实施方式

凝胶渗透色谱测试SBS改性沥青中SBS含量的方法，包括以下步骤：

⑴制备不同改性剂掺量的SBS改性沥青：

将基质沥青加热至180℃，加入芳烃油搅拌2~3分钟后，分别按3.6%、4.0%、4.4%、4.8%的基质沥青的质量加入SBS改性剂，然后分别使用FLUCK高性能分散乳化机剪切40分钟，剪切温度保持在180℃~185℃，剪切完成后在165℃烘发育2.5小时，即得不同改性剂掺量的SBS改性沥青。

⑵将不同改性剂掺量的SBS改性沥青分别放入5mL四氢呋喃中溶解，分别成5mL不同改性剂掺量的四氢呋喃—改性沥青溶液。

⑶启动Viscotek TDAmax型凝胶渗透色谱仪，分别注入不同改性剂掺量的四氢呋喃—改性沥青溶液，在色谱仪工作温度为60℃、溶液流速为4mL/min的条件下进行测试，同时打开计算机进行联机记录，得到位于横坐标20~25min处的改性剂峰面积和位于横坐标25~35min处的沥青峰面积（如图1~4，表1~4），计算二者比值。

表1 改性剂掺量3.6%改性沥青凝胶渗透色谱分析结果

表2 改性剂掺量4.0%改性沥青凝胶渗透色谱分析结果