[发明专利]电感耦合等离子体质谱法在水基胶中硼测定中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种电感耦合等离子体质谱法测定水基胶中元素的方法，具体是一种水基胶中硼的测试方法。

背景技术

水基胶是由能分散或能溶解于水中的成膜材料制成的胶黏剂，又称为水溶性粘胶剂。按照常规的分类法可以将水基胶粘剂分为以下几种：水溶液型水基胶、水分散型或乳液型水基胶、水性分散液等。由于其中主要溶剂都为水，水质中一般会存在一定量的硼元素，而硼对人体及植物都有一定的影响作用，硼普遍存在于蔬果中，是维持骨的健康和钙、磷、镁正常代谢所需要的微量元素之一，对停经后妇女防止钙质流失、预防骨质疏松症具有功效，硼的缺乏会加重维生素D的缺乏；另一方面，硼也有助于提高男性睾丸甾酮分泌量，强化肌肉，是运动员不可缺少的营养素。硼还有改善脑功能，提高反应能力的作用；然而，硼过量对人体会造成不良影响。因此，有必要对水基胶中的硼含量进行分析研究，而目前针对于水基胶研究的方法很少。

目前，国内外报道的硼的测定方法主要有甲亚胺-H分光光度法、姜黄素分光光度法，这两种方法的分析时间长，而且操作比较繁杂。CN102680561A报道了一种烟用水基胶中硼酸含量的测定方法，该方法的处理时间较长，不利于快速做样。本方法前处理时间较短，且排除了前处理过程中可能存在的危险性因素，取样量少，检测限量低，为水基胶中硼元素的含量研究提供技术支持。

发明内容

本发明的目的是解决上述现有技术存在的不足，提供一种更简便，灵敏度高的水基胶硼测定方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

电感耦合等离子体质谱法在水基胶中硼测定中的应用，其特征在于该方法包括以下步骤：

（1）提供电感耦合等离子体质谱仪质谱仪；

（2）确定ICP-MS的工作条件：离子源为ICP源，采用十字交叉雾化器；雾化器氩气流量为0.5-0.9L/min;辅助气流速为1.2L/min,射频功率为1200W,载气流速为1.2L/min,等离子体流速为15L/min,样品进样速率为15-30rpm，重复次数3次，选择硼（11）为扫描元素，扫描方式为跳峰扫描。

（3）提供内标溶液为Li或Sc元素；

（4）配制标准溶液和内标溶液（例如分别配制含硼浓度为5mg/L的储备液，溶剂可以为0.5-5%比例的硝酸；例如分别配制含Li或Sc浓度为5mg/L的内标溶液）；

（5）标准曲线的建立：取样品管配制浓度含量为0.01-5mg/L的标准溶液6个，进行在线加内标，进样测定，以校正后的响应值ICPS为纵坐标，浓度C为横坐标，进行线性回归，得到¹¹B的标准曲线；

（6）水基胶中¹¹B的浓度测定：称取0.1-0.5g水基胶样品于微波消解罐中，并加入1-10mL硝酸，置于电加热板上，在80-150℃条件下预反应10-50min，冷却至室温；经处理后的样品中加入0.5-5mL硝酸和0.5-10mL30%过氧化氢密封后装入微波消解仪进行微波消解。消解程序步骤如下，同时做空白样品。

1）由室温升至110～125℃升温时间为5min，保持时间为5min。

2）由110～125℃升温至140～155℃升温时间为5min，保持时间为5min。

3）由140～155℃升温至160～175℃升温时间为5min，保持时间为5min。

4）由160～175℃升温至175℃～190℃升温时间为5min，保持时间为5min。

消解完毕，待温度降至室温后取出消解罐，将溶液转移至50mL塑料容量瓶中，用水冲洗消解罐，清洗液一并转移至容量瓶中，然后用水定容摇匀。

将样品和空白样品进样测定，用步骤（5）所得标准曲线确定¹¹B的浓度。

该方法通过预消解方式除去水基胶样品中的干扰基质以及沸点较低的溶剂，从而减少了消解过程中可能带来的隐患，再将预消解后的样品经过消解、导入电感耦合等离子体质谱仪，并同时加入内标定量分析。该方法以待测元素硼的质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值为纵坐标，待测元素硼含量与对应内标元素含量的比值为横坐标，绘制标准工作曲线。对照工作曲线计算硼的含量。此方法具有样品用量小、操作简单、测试时间短、检测限量低等优点。

具体实施方式

下面通过实例对本发明的方法作进一步的说明。

配制含硼浓度为5mg/L的储备液，溶剂为0.5-5%比例的硝酸，用于标准曲线建立；

分别配制含Li、Sc浓度为5mg/L的两种内标溶液，用于内标定量。