[发明专利]一种双咪唑型苯并咪唑离子液体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种离子液体，具体涉及一种双咪唑型苯并咪唑离子液体及其制备方法。 

背景技术

离子液体是指由阴阳离子组成、在室温或100℃以下为液体的有机熔融盐。因为这类离子化合物中的阴、阳离子大小相差很大，在空间上形成阻碍，使阴、阳离子无法在微观上紧密堆积，这样其晶体结构就容易受到破坏，在室温或100℃以下，阴、阳离子就可以振动，甚至可以转动、平动，因而呈现液体状态。随着有机合成机理、技术的不断深入和发展，越来越多的功能化有机类离子液体正不断地被合成出来，丰富了离子液体的种类，拓宽了其应用领域。 

由于离子液体具有热稳定好、电导率高、电化学窗口宽、很低的蒸气压、性质的可设计性等优点，它们作为电解质或电解质的一种成分，被广泛应用于太阳能电池、超级电容器、锂离子电池等能源器件中，能够克服液体电解质中有机溶剂易燃烧泄漏、易挥发、难封装、高毒性、稳定性差等缺点，因此新颖的功能性离子液体正逐渐引起科技工作者的广泛关注。 

公开号为CN102222571A的中国发明专利公开了一种单咪唑型苯并咪唑离子液体，并将其用于制备染料敏化太阳能电池电解质的添加剂，能有效抑制暗电流，提高器件效率和稳定性。然而该单咪唑型苯并咪唑离子液体的电导率较低，大约为1.9×10^-5 S/cm。利用该单咪唑型离子液体制备的全离子液体电解质应用于染料敏化太阳能电池中只能达到6.5%的光电转化效率。因此很有必要合成新颖的并且具有高电导率的苯并咪唑离子液体，从而提高含有该类离子液体的能源器件性能，朝着工业化方向不断前进。 

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足而提供一种具有高电导率的双咪唑型苯并咪唑离子液体。 

为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：一种双咪唑型苯并咪唑离子液体，它的化学结构通式为： 

，其中：其中：X为Cl、Br、I中的一种，n为1至3的整数，p为0至5的整数。

本发明还提供一种双咪唑型苯并咪唑离子液体的制备方法，它包括以下步骤： 

（1）在反应容器中依次加入N,N-二甲基酰胺、、、KOH，在室温、惰性气体保护下，反应3-8小时后过滤得滤液，向滤液中加入去离子水混合均匀后，用无水乙醚多次萃取，合并无水乙醚萃取液；

（2）向步骤（1）得到的无水乙醚萃取液中加入盐酸，在室温下搅拌10~30分钟，静置分层，取下层清液溶于二氯甲烷，并向其中加入干燥剂除去水分，过滤得滤液，接着旋转蒸发除去滤液中的二氯甲烷，用无水乙醚多次洗涤，再旋转蒸发得产物a；

（3）将产物a滴加到含有过量的乙醇溶液中，在25~50℃下反应5~15小时后，旋转蒸发除去乙醇，分别用乙酸乙酯和乙醚多次洗涤，干燥后得产物b；

（4）将产物b溶于乙醇并加入，在25-50℃下反应5~15小时后，旋转蒸发除去乙醇，分别用乙酸乙酯和乙醚多次洗涤，再用碱性水溶液洗涤，将所得的混合溶液溶于二氯甲烷，并向其中加入干燥剂除去水分，过滤得滤液，将滤液旋转蒸发得最终产物。

优化地，所述的步骤（1）中， 、的摩尔比为1:2~3。 

优化地，所述的步骤（2）中，干燥剂为无水氯化钙、无水硫酸镁、分子筛中的一种。 

优化地，所述的步骤（3）中，产物a与的摩尔比为1:2~5。 

优化地，所述的步骤（4）中，产物b与的摩尔比为1:1~2。 

优化地，所述的步骤（4）中，碱性水溶液为KOH水溶液、NaOH水溶液、NaHCO₃水溶液、KHCO₃水溶液中的一种，其中碱性物质的摩尔量与产物b的摩尔量之比为1:1。 

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明合成了一种双咪唑型苯并咪唑离子液体，通过在苯并咪唑化学结构中引入双咪唑基团，能够明显提高其电导率（高达7.87×10^-5 S/cm），结构新颖；而且制备该双咪唑型苯并咪唑离子液体的方法操作简单，不需要过柱子等复杂的操作，同时在制备过程中加入盐酸保护苯并咪唑基团，能够有效抑制副反应的发生，提高双咪唑型苯并咪唑离子液体的产率。 

附图说明

图1 为本发明双咪唑型苯并咪唑离子液体的制备流程图； 

图2为实施例1中制备的双咪唑型苯并咪唑离子液体的核磁谱图。

具体实施方式